鎢酸鈣納米晶的製備及性能-2 實驗部分

實驗部分

選用鎢酸鈉(Na₂WO₄・2H₂O,純度99.15%)和硝酸鈣[Ca(NO₃)₂・4H₂O,純度99%]為原料,去離子水為溶劑,加表面活性劑PEG200。按化學計量比稱取Na₂WO₄・2H₂O和Ca(NO₃)₂・4H₂O,並分別溶于去離子水中。用磁力攪拌器攪拌1h,以達到完全溶解的目的。為了調節反應時的pH值(pH=9)以利於反應的進行,在Na₂WO₄溶液中加入適量的NH₃・H₂O,用磁力攪拌器攪拌20min。將PEG200按φ(PEG200)∶φ(H₂O)=2∶1的比例加入到Ca(NO₃)₂溶液中,用磁力攪拌器攪拌1h,以達到分散顆粒的效果。然後將Na₂WO₄溶液直接加入到Ca(NO₃)₂溶液中,並用磁力攪拌器攪拌20min,以促進反應的進行,最後得到白色混濁液。將混濁液靜置約115h後,可看到CaWO₄沉澱於燒杯底部,用去離子水清洗CaWO₄沉澱數遍,將清洗後的沉澱物在100℃烘乾,得到白色的CaWO₄樣品。

對於合成的CaWO₄樣品,在室溫下用RigakuD/Max2200PC型X射線衍射儀進行晶體結構分析,用5DX Fourier Transform Infrared Spectomete型紅外測試儀進行紅外(Infrared Spectomete, IR)光譜分析,用JEM-100CXⅡ型透射電子顯微鏡進行微觀形貌觀察,用IIita-chiM850型光譜儀進行光致發光(Photolum inescence, PL)性能分析。

 

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