優質納米晶WC粉的 製備是納米晶WC-Co硬質合金製備的關鍵技術，本文提供一種砷(As)摻雜仲鎢酸銨(APT)製備納米鎢粉的方法。



步驟：
一、製備砷摻雜仲鎢酸銨前驅體複合粉末
a)將一定量的單質砷溶於濃度為65%~68%硝酸溶液中的，使砷完全溶解於硝酸銨溶液中，原料中砷的含量為0.l~5wt%；
b)將仲鎢酸銨加入到單質砷的硝酸溶液中；
c)電動攪拌使原料混合均勻後，置於烘箱內烘乾，烘箱溫度90°C，時間為8~10h，研磨，制得砷摻雜前驅體複合粉末。
二、焙燒砷摻雜前驅體複合粉末製備黃色三氧化鎢粉末
將製備的砷摻雜前驅體複合粉末置於箱式電阻爐中，在空氣氣氛下進行焙燒，焙燒溫度為620°C，保溫2〜3h，製備出黃色三氧化鎢粉末。
三、還原黃色三氧化鎢粉末製備納米鎢粉
將制得的黃色三氧化鎢粉末放入管式氣氛爐中，通入氫氣進行還原，升溫速率為50°C /min，還原溫度為820°C，保溫時間為3〜4h，製備出納米鎢粉。

本方法的優點：製備納米鎢粉的方法工藝簡單，生產成本低廉，適合工廠批量生產納米鎢粉，製備出的鎢粉分散性好且粒度分佈均勻，有效地推進納米晶WC-Co硬質合金的發展與應用。

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三氧化鎢薄膜是很好的氣敏材料，具有多種特性如電致變色、氣致變色、光致變色、熱致變色多種性能，還具有良好的電化學性能等。其中，三氧化鎢薄膜的 氣敏性能越來越受關注，對於氫敏性能而言，三氧化鎢薄膜具有巨大的潛力，當摻雜三氧化鎢薄膜和氫氣接觸時最直觀的變化就是薄膜由無色變成藍色，科學工作者 們對於這種直觀變化的定量測定正在研究當中。同時，三氧化鎢薄膜是一種具有廣泛應用潛力的氣敏材料，三氧化鎢薄膜不僅能作為氫氣敏材料，摻雜不同元素後在不同的條件下還可以用作其他氣體的敏感材料。

三氧化鎢薄膜材料如此多的特性，必將受到越來越多的重視，以下是三氧化鎢薄膜發展趨勢的幾個表現：
1：目前，三氧化鎢氣敏材料存在的問題在於無法同時滿足對低濃度氣體的高靈敏度、常溫化以及快速回應等要求，因此應在實驗上對三氧化鎢薄膜氣致變色的機制和工藝設備及影響因素進行更深入的研究。2：同時，在進一步對三氧化鎢薄膜材料特有性能及相關器件的研究和開發的同時，還應注重對其新製備方法的開發。製備三氧化鎢薄膜的方法現在又多種，開發和應用既經濟又方便的工藝手段是非常必要的。就目前而言，溶膠凝膠法設備成本低，工藝簡單，易於製備大面積薄膜的特點，使其最具競爭力。3：開發簡化、優良的變色系統特別是氣致變色系統的工作會愈來愈引起人們的重視，該類變色系統將是三氧化鎢薄膜進入實用化階段的關鍵。4：三氧化鎢薄膜變色機理，大豆屬於經典或半經典的理論，為了更好地揭示其變色機制，發展薄膜變色理論將會是理論工作者今後十分關注的課題，而三氧化鎢薄膜的微觀結構與變色特性關係，特別是晶粒尺寸、表面、介面結構與其變色機制，國內外還未進行深入系統的研究，可從這一方面加以研究。

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傳統的機械處理方法就是對工件進行表面處理，常見的如打磨、噴砂等。將其運用于CVD金剛石塗層硬質合金刀具時，主要指的是機械研磨以及超聲波的清洗。研磨主要是利用金剛石微細粉末或金剛石研磨膏對相應的基體進行打磨處理，使得基體表面或表層存在大量的機械劃痕或淺槽，最終導致表面缺陷密度增大以及金剛石形核位置的擴大。固體表面的缺陷位置含有大量晶格棱階和彎結，其與成晶粒子有較高的結合力，從而降低了金剛石形核自由能，強化了形核作用。除此之外，殘留在基體表面的金剛石微細粉末可作為金剛石形核的籽晶，這也是利用該方法能夠極大提高金剛石在基體表面上的形核密度以及基體間的附著力的最主要原因之一。

國外相關的研究學者利用金剛石砂輪對硬質合金基體進行研磨，在採用上文中提到的的施加過渡層的方法沉積一層金剛石薄膜，經過缺口檢測實驗證明金剛石薄膜與硬質合金基體之間具有良好的附著力。但是，在研磨處理之後，硬質合金基體表面留下了較多的劃痕、淺坑，這就會使得金剛石形核密度的提高受到一定程度的影響。與此同時，不僅會對基體表面造成不同程度的損傷，且製備的重複性也較差，尤其是對於製備精度要求較高的電子器件和光學器件類的產品有不利的影響。

除了機械研磨之外，另一種較為常見的機械處理就是超聲波清洗。超聲波清洗主要是利用超聲波在液體中的空化作用（超聲波以每秒兩萬次以上的壓縮力和減壓力交互性的高頻變化方式向液體進行透射，在減壓力作用時，液體中產生真空核群泡現象；在壓縮力作用下，真空核群泡受壓破碎產生極大的衝擊力，從而對基體表面的污垢進行剝離而達到精密清洗的目的。）、加速度作用、直進流作用（超聲波在液體中沿聲的傳播方向產生流動的現象，直進流使被清洗基體表面的污垢被攪拌，從而對表面的清洗液產生對流，溶解汙物的溶液又與新液體混合，使得溶解速度大大加快，並促進了污垢的搬運。）以及對液體和污漬直接或間接作用，使得汙物層被剝離、分散、乳化而最終達到清洗的目的。將超聲波清洗技術運用於CVD金剛石薄膜時是利用微晶或納米大小的金剛石微細粉末的懸浮液（常見的如乙醇、丙酮等）對基體表面進行處理，這樣不僅僅能夠較為徹底地清洗硬質合金基體表面，同時也能夠將分散的金剛石微粉植於基體上，大幅度提高金剛石薄膜的形核率。因此，機械處理是一種操作較為方便、設備簡單、工作效率高且經濟的基體預處理方法。此外，它還適用於大多數基體，只會輕微破壞基體的生長表面，而對基體的其他性能並不發生影響，在一些醫療、光學、紡織印染行業中也開始嶄露頭角。

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原理：
1.在分解過程中含NaOH的交後液中的有害雜質As、SiO₂、P進行固化，使之進入堿分解渣中，從而避免As、Si、P在浸出液中不斷富集，影響最終產品的品質。在堿分解過程中，當體系中有CaWO₄存在時，CaWO₄被NaOH分解生成Ca(OH)₂，而Ca(OH)₂能將溶液中的砷、矽進行固化；

2.迴圈母液中NaOH與NaCl的分離。在濃的NaOH溶液中NaCl的溶解度很小。因而將含NaOH和NaCl的交後液濃縮到一定程度，使大部分NaCl析出與NaOH分離，然後NaOH溶液可再返回堿分解，而不會對後續工序離子交換過程帶來不利影響。



實現過程：
1.鎢礦加入NaOH進行堿分解，得到粗鎢酸鈉溶液，同時，原料中少部分砷、矽、磷亦進入溶液；
2.粗Na₂WO₄溶液經離子交換，得純(NH₄)₂WO₄溶液和交後液；
3.純(NH₄)₂WO₄溶液送往制取仲鎢酸銨(APT)；
4.將交後液濃縮至NaOH濃度為400-600g/l，析出NaCl，過濾，NaCl作為產品；
5.含AsO₄³-、PO₄³-、SiO₃²-的堿母液則返回堿分解，在堿分解過程中P、As、Si被Ca(OH)₂固化進入渣中，不致發生富集，整個過程實現水的閉路迴圈。

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