機械化學法製備三氧化鎢納米片

近年來，有關氧化物、硫化物、金屬單質、氮化物、碳化物等納米結構氧化鎢的製備引起了廣泛的關注。製備方法可概括為濕化學法、高溫氣相法及機械化學法等。相對於前兩種方法，機械化學法是借助機械能使大顆粒裂解為小顆粒，直至納米級粒子，是一種典型的“由上而下”途徑。但是這種方法生產的納米晶材料的形貌不規則、細微性均勻性難以控制。

近來，有學者嘗試用機械化學法製備具有高比表面積、高結晶度、高分散性且成本較低的三氧化鎢納米片，其主要過程是以鎢酸基有機或無機層狀混雜微/納米帶(管)為前驅物，經硝酸氧化除去前驅物層間的有機物後制得鎢酸(WO₃·H₂O)納米片，反應溫度為15-50℃；反應時間為5-120h；所得鎢酸(WO₃·H₂O)納米片以1-5℃/min的加熱速率升溫至250-600℃，然後保溫1-5h，最後自然冷卻至室溫，制得三氧化鎢納米片，其具體操作為：

(1)鎢酸基有機/無機層狀混雜微/納米帶(管)的製備

將層狀結構鎢酸(H₂W₂O₇·xH₂O，x＝0.2-5.0加入到持續磁力攪拌的烷基胺(CH₃(CH₂)nNH₂，(3≤n≤17))/非極性溶劑(常溫下為液態的烷烴)的混合液中，環境溫度(15-50℃)下反應10-120h。CH₃(CH₂)nNH₂與H₂W₂O₇·xH₂O的摩爾比為(15-40)∶1，非極性溶劑與烷基胺的體積比為(1-10)∶1，所得產物室溫下減壓乾燥524h，乾燥所得的白色固體為鎢酸基有機或無機層狀混雜微/帶(管)，其表觀直徑為200-700nm，長度為5-20μm。

(2)有機/無機層狀混雜前驅物的層間有機物的氧化脫除

將固態鎢酸基有機/無機層狀混雜微/納米帶(管)分散於1-10mol/l的硝酸溶液中，並在15-50℃的溫度下磁力攪拌反應5-120h，得亮黃色懸浮液，離心分離後所得產物在120℃下乾燥5-12h，得正交相WO₃·H₂O納米片，該WO₃·H₂O納米片的面積為(100-800)nm×(100-800)nm，表觀厚度為5-40nm；

(3)從WO₃·H₂O納米片向WO₃納米片的轉化

將WO₃·H₂O納米片粉末置於帶蓋的氧化鋁坩堝中，坩堝放入可程式控制升溫的電爐中，空氣氣氛，以1-5℃/min的加熱速率升溫至250-600℃，然後保溫1-5h，最後自然冷卻至室溫，制得產物為單斜相WO₃納米片，外觀上呈蓬鬆絮狀的淺黃色粉末，其單晶納米片得尺寸大小與WO₃·H₂O納米片相近：面積為(100-800)nm×(100-800)nm，表觀厚度為5-40nm，所得WO₃納米片的BET比表面積可達100-250m²/g。

採用機械化學法製備三氧化鎢納米片具有效率高、成本低、重複性好、生產規模大、產品性能優異的優點。

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