介孔碳載氧化鎢製備工藝

炭材料作為主要的催化劑載體和電極材料在能源轉化、存儲及再生中發揮著重要的作用；而鎢作為可變價態豐富的物種之一，其氧化態具有優異的光活性，其金屬態及碳化物具有和貴金屬類似的d軌道，進而具有類貴金屬的性質。因此，將介孔碳材料進行鎢的功能化，並輔以適當的後處理方式，在催化領域、電化學領域及光電化學領域將具有重要的應用潛力。

目前，介孔炭的鎢功能化主要是通過對成品介孔碳進行後期處理(比如浸漬)獲得。這種方法獲得的介孔碳載氧化鎢/碳化鎢穩定性較差，在反應過程中流失嚴重；並且所得鎢 物種分散性差，粒徑尺寸分佈大，需要一種新的工藝來改進其不足。

製備能滿足應用要求的高性能鎢功能化有序介孔碳材料需要在鹼性條件下，合成預聚的甲階酚醛樹脂。真空脫水後，加入鎢酸，升溫後脫水聚合得鎢功能化的低階酚醛樹脂。改性的酚醛樹脂與非離子表面活性劑F127通過自組裝作用，製備出具有介孔結構的、高分散的鎢功能化介孔碳載氧化鎢材料，其具體操作過程如下：

1、在苯酚、甲醛的混合溶液中加入NaOH，升溫至70度，攪拌1小時左右。在反應體系中加入鹽酸，中和至pH為5-7，將水溶性樹脂和鎢酸混合，加熱使其充分反應得到鎢改性的酚醛樹脂。減壓蒸餾除去其中水分之後，將其溶於乙醇中，稀釋至聚合物濃度為10～ 40％。其中各反應物的品質比：苯酚：甲醛：鎢酸：＝1：0.3～3：0.05～0.5

2、配置F127的乙醇溶液B，並與溶液A充分混合。所得溶液塗板，靜置，待蒸發自組裝後，惰性氣氛下碳化除去範本劑。

3、所述惰性氣體為氮氣或氬氣，所述炭化升溫速率為1～5℃/min。炭化溫度在 350～600度時,得到鎢功能化的介孔高分子材料；炭化溫度＞600度到3000度時，得到鎢功能化的介孔碳材料。

研究表明，通過上述流程所製備的催化劑，其催化性能大幅提升，例如用於火箭發射燃料肼分解催化反應，30度時轉化率達到95％，60度時轉化率達到 100％，可以取代貴金屬鉑。

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