如何製備多孔矽/多維氧化鎢複合材料

隨著現代工業技術的飛速發展，生產過程中帶來的各種有害氣體不斷增加。其中氮氧化物(NO_X)氣體是導致酸雨和光化學煙霧的主要原因，其在污染環境 的同時也嚴重威脅著人類的健康和安全。因此研究用於檢測氮氧化物氣體的高性能氣敏傳感 器材料與器件意義重大，並成為近年來的研究熱點。

氧化鎢作為一種極具研究與應用前景的半導體敏感材料，已廣泛用於檢測各種有毒和危險性的氣體(如NO₂、NH₃等)。然而氧化鎢工作溫度較高(150℃～250℃)，因此科技人員一直致力於降低氧化鎢工作溫度的研究。

與之相對應的，多孔矽是一種在矽片表面通過腐蝕形成的孔徑尺寸、孔道深度和孔隙率可調的新型氣敏材料，在室溫條件下可用於檢測NO_X氣體，但是多孔矽也存在著靈敏度低的缺點，這將制約它的實際應用。

將氧化鎢與多孔矽兩者結合會迸出什麼樣的火花呢？且看有研究人員將多孔矽基與氧化鎢複合的過程，其內容包括以下步驟：

 (1)製備多孔矽

採用雙槽電化學腐蝕法在步驟(1)的單晶矽片的拋光表面製備多孔矽層，所用電解液由品質濃度為40％的氫氟酸和品質濃度為40％二甲基甲醯胺組成，體積比為1:2，在室溫且不借助光照的環境下施加的電流密度為64mA/cm²,腐蝕時間為8min，多孔矽的形成區域為 1.6cm×0.4cm。所得多孔矽平均孔徑為1.5μm，多孔矽層的厚度為19μm。

(3)製備種子層

將1.65g鎢酸鈉溶於100ml的去離子水中，利用磁力攪拌機使之全部溶解，隨後逐滴加入稀鹽酸，直至不再產生白色沉澱，然後將混合液靜置1h，將種子溶液旋塗於步驟(2)中所製備的多孔矽上，旋塗5層，然後置於馬弗爐中進行熱處理，種子層的熱處理溫度為650℃，保溫時間為2h，升溫速率為 2.5℃/min。

(3)水熱法製備多孔矽基氧化鎢納米棒複合結構氣敏感測器

首先配置反應液，稱取4.13g鎢酸鈉，利用磁力攪拌機將其全部溶解於12.5ml的去離子水中，再利用稀鹽酸調節反應液pH值至2.0，隨後將上述溶液稀釋至125ml，再加入適量的草酸，使溶液的pH值控制在2.5，接著移取70ml配置好的反應液至100ml水熱反應釜的聚四氟乙烯內襯中，然後將附著有種子層的多孔矽襯底插在樣品架上水準騰空置於內襯中，最後將反應釜置於恒溫乾燥箱中於180℃恒溫反應2h。

(4)水熱反應後多孔矽基片的清洗

將水熱反應後的多孔矽基片反復經去離子水和無水乙醇浸泡清洗，然後在 80℃的真空乾燥箱中乾燥10h，制得不同形貌的多孔矽基多維氧化鎢複合結構。電子顯微鏡分析結果顯示，在多孔矽孔洞的底部長有大量的一維氧化鎢納米棒，納米棒的平均直徑為50nm，長度為900nm。

通過複合，兩種材料的結構形貌均產生了有利的變化，所製備的多孔矽/多維氧化鎢複合材料具有較高的比表面積，同時有序的氧化鎢納米棒陣列更有利於氣體的吸附和自由擴散，這一材料在降低氣敏感測器的工作溫度、提高感測器的靈敏度和選擇性方面有重要的實踐和研究價值。

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