論六氟化鎢初級純化之重要性

在鎢的氟化物中，WF₆是唯一穩定並被工業化生產的品種。它的主要用途是在電子工業中作為金屬鎢化學氣相沉積(CVD)工藝的原材料，特別是用它製成的WSi₂可用作大型積體電路(LSI)中的配線材料。通過混合金屬的CVD工藝制得鎢和錸的複合塗層，可用於X-射線的發射電極和太陽能吸收器的製造。此外，WF₆在電子行業中還主要用作半導體電極和導電漿糊等的原材料。

目前，用於微電子工業超大型積體電路的六氟化鎢氣體要求很高的純度，不低於99.999％。高純的六氟化鎢氣體一般要經過初級純化、精製純化等多個步驟才能得到。初級合成的WF₆氣體的純度好壞將直接影響高純WF₆氣體的純度。特別是當初級WF₆氣體中的HF含量過高時，純化精製生產高純WF₆氣體的成本會很高。而傳統方法採用普通氟氣和鎢粉直接反應製備六氟化鎢，容易將較多的HF雜質引入到產品中，致使六氟化鎢產品純度難以達到高純氣體要求，導致提純成本較高。

為了克服現有技術的缺點，有企業採用含HF很少的氟氣或三氟化氮的裂解氣體和鎢粉反應製備六氟化鎢氣體，不僅安全，而且產品純度高，其主要內容有：

首先將整個製備系統用抽真空的方法處理乾淨，將原料氟氣更換為三氟化氮氣體。原料NF3氣體的純度為99.9％，其中HF和水的含量均在1ppmv以下。原料NF3氣體與高純氮按1∶1的比例以1L/min的速度通入裂解器。裂解器操作溫度控制為450±10℃，操作壓力控制為0.2MPa，原料氣體在裂解器中的裂解時間為5min，後進入反應器。反應器內部事先加入純度為99.95％、大小為80目的鎢粉10kg。反應器溫度為150±10℃，操作壓力為0.2MPa，裂解氣體與鎢粉的反應時間為5min。合成的WF₆氣體再用低溫收集器液化收集。低溫收集器的溫度為-40±5℃，操作壓力為0.2MPa，不液化的雜質氣體經堿液處理後排放掉。反應約進行20h後，停止通入原料氣體，停止裂解和合成反應，關閉到低溫收集器的管路閥門，將低溫收集器的溫度降低到-70℃左右抽真空1小時，真空度在10Pa以下，然後再升溫60℃將WF₆氣體壓入WF₆氣體鋼瓶中保存。

通過工藝所製備的WF₆氣體的純度能達到99.5％以上，且其中的HF含量小於10ppmv，有利於進一步提純精製成99.999％以上的超高純氣體。

• < 前一頁
• 下一個 >