含鎢氟石膏綜合處理

我國的約有7%的螢石與白鎢礦伴生。而白鎢與螢石的浮選性質接近，浮選得到的螢石精礦中常伴有白鎢。含鎢螢石精礦通過幹法制氟工序得到含鎢氟石膏。目前該渣主要是廉價賣給水泥廠或者用於製備石膏板材，其中的鈣、硫僅作為低端石膏處理，沒有生成高附加值的產品，鎢則完全沒有被利用，白白流失寶貴資源。

在湖南著名的柿竹園，含鎢氟石膏中CaSO4品位高於常規天然石膏礦，雜質含量卻相對較少，且含有一定量的鎢，現有技術沒有對此材料進行很好的利用，造成資源的浪費，為此，柿竹園通過改進工藝發展出了一套獨有的含鎢氟石膏處理技術。工藝的內容如下：

（1）含鎢氟石膏渣（成分CaSO497.2%，Fe0.23%，Al0.45%，WO30.17%）取500g，用1500ml自來水漿化，加入10ml濃度為93%的硫酸，50℃浸出3h，過濾、洗滌得到精製硫酸鈣和除雜廢液；所述精製硫酸鈣的鐵鋁脫除率分別為：87.85%、95.38%，鎢保留率為84.66%。

（2）在精製硫酸鈣加入800ml含0.1g聚乙二醇的水漿化，再加入800ml含400g碳酸銨的溶液進行分解，加料完畢後於40℃保溫攪拌3h，最終得到碳酸鈣產品和含鎢硫酸銨的分解液；

（3）取10L上述含鎢硫酸銨的分解液（WO3濃度為0.36g/L，硫酸銨濃度為296.2g/L）採用硫酸將其PH值調整至5，採用100mlD201樹脂吸附12h，最終得吸附尾液a，其中WO3濃度為0.035g/L，鎢吸附率為90.27%，採用300ml濃度為5%NaOH+10%NaCl溶液解析樹脂，鎢解析率為98.6%，得解析液a，其中WO3濃度為10.68g/L。

取40L採用步驟（1）製備的除雜廢液（溶液WO3濃度為0.086g/L）加入NaOH調pH至3，採用100mlD201樹脂吸附12h，得吸附尾液b,其中WO3濃度為0.024g/L，鎢吸附率為72.09%；採用300ml濃度為5%NaOH+10%NaCl溶液解析樹脂，鎢得解析液b，其中WO3濃度為8.10g/L，鎢解析率為98.2%；

然後解析液a和解析液b合併，調整PH值至9.0，加入6g無水氯化鈣95℃攪拌3h沉鎢，最終沉鎢率為99.5%，得到鎢酸鈣產品WO3含量為59.5%。

（4）取2L吸附尾液a（WO3濃度為0.035g/L，硫酸銨濃度為294.8g/L，PH為5）蒸發結晶至560ml，再於25℃攪拌結晶2h，過濾得到結晶母液501ml，得到硫酸銨晶體為219.5g，產品N含量為21.1%，符合農用硫酸銨化肥要求；吸附尾液b中加入石灰中和淨化至PH值5.5~6.8，淨化水返回步驟（1）中酸洗，淨化渣為硫酸鈣、鐵、鋁混合物，做水泥原材料產品。

工藝充分利用含鎢氟石膏渣中的鈣、硫、鎢資源，製備出合格的輕質碳酸鈣、硫酸銨，以及提取鎢。過程條件溫和，操作簡單，對設備要求低，利於大規模工業生產。

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