仲鎢酸銨制取—中和法

仲鎢酸銨制取圖片

仲鎢酸銨(APT)制取是冶煉鎢的重要環節,無論是採用化學沉澱法、離子交換法還是萃取法來制取,都果經過仲鎢酸銨制取工序來生產出合格的APT,APT是重要的鎢中間產品,純度愈高則價值越大,所以APT制取工序也是對鎢的進一步提純。

中和法是最常用的仲鎢酸銨制取方法之一,它是用鹽酸中和(NH4)2WO­4溶液,析出仲鎢酸銨結晶,這種方法結能耗小、結晶速度快,較易回收細顆粒APT。

中和法是在帶夾襯橡膠的反應槽中進行的。加溫下用鹽酸中和(NH4)2WO4溶液,仲鎢酸銨結晶析出,其反應式為:

12(NH4)2WO4+14HCl+4H2O==5(NH4)2O·12WO3·11H2O+14NH3Cl

將(NH4)2WO4料液注入反應槽中,按APT的細微性要求加熱溫度,一般中顆粒在75℃左右,粗顆粒在90℃以上,細顆粒在50℃以下。在激烈的攪拌下,緩慢加入濃度為10%—20%的鹽酸,中和至pH值7-7.5時,停止加鹽酸,保溫攪拌0.5小時,使pH值穩定,再靜置8-10小時,溶液中90%-95%的鎢生成APT析出。待用去離子水洗滌後得到針狀的含11個結晶水的仲鎢酸銨結晶。

中和法與蒸發法相比,具有能耗小,結晶速度快,輕易獲得細顆粒APT,但有時結晶體的細微性很細,不利於過濾和洗滌,還容易帶入雜質,另外,酸類試劑腐蝕設備,試劑消耗大,無形中增加了環保成本。

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