直接碳化還原法製備超細碳化鎢粉末

採用超細碳化鎢粉末制得的超細硬質合金具有高強度、高硬度的特性，有效解決了傳統硬質合金硬度與強度之間的矛盾，廣泛應用於製作積體電路板微型鑽頭、點陣印表機列印針頭、精密工模具、難加工材料刀具、木工刀具、醫用牙鑽等。

直接還原碳化法是生產超細碳化鎢粉末的先進技術，一般是使含鎢前驅體粉末與一定比例碳源在非氧化性氣氛下加熱，還原反應與碳化反應同時進行，獲得碳化鎢粉末。由於生產過程中碳量不易控制，一般採用先用一定比例的碳源反應後，再調反應物總碳量至一定值。進行第二次反應。相比傳統的氫還原製備超細鎢粉，再碳化製備超細碳化鎢的方法而言，此方法具有工藝簡單、生產成本低的優點。近來，有學者採用直接碳化還原法製備出總碳量更接近化學計量碳量、游離碳更低的超細碳化鎢粉末，其過程包括以下步驟：

配製前驅體粉末混合料2000g，其中碳黑含量的品質百分比為14.5%，餘量為紫鎢WO2.60；加入前驅體粉末品質百分比1％的三氧化二鉻。上述粉末以酒精為球磨介質，球磨時間為24小時。球磨後的粉末置80～95℃烘箱乾燥3小時，將乾燥後的粉末裝入石墨舟皿中一次碳化，碳化溫度為1000～1100℃，碳化時間1小時。碳化產物球磨混合3小時，物料總重 量（c）為1436g，檢測總炭含量為5.96%，氧含量為0.45%，氮含量為0.01%，由此b為6.48，d為5.97。根據碳、氧、氮之間關係設定的經驗公式，A為7.32g，調配碳量至6.15％(產品預期的碳的品質百分含量)，再球磨混合6小時後，裝入石墨舟皿，在H2中進行二次碳化，二次碳化溫度為1250～1300℃，碳化時間1小時。對二次碳化產物球磨6小時、過篩，得到的超細 碳化鎢粉末總炭量6.14%，游離炭0.04%，BET粒徑0.211μm，研磨態瑪律文細微性分佈為單峰正態分佈，徑距為1.470，D10為0.391μm，D50為0.883μm，D90為1.689μm，

上述工藝過程將含碳黑和紫鎢的前驅體粉末高能球磨、混合乾燥後，不外加任何氣體，進行一次碳化，再將一次碳化產物球磨混合，再進行二次碳化，將二次碳化產物球磨，過篩，得到均勻的超細碳化鎢粉末。

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