鉭摻雜六方相氧化鎢納米材料
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- 分類:鎢的知識
- 發佈於:2018-06-19, 週二 18:06
- 作者 weiping
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90 Sr是裂片溶液中重要的釋熱核素,如能將其分離出來,可大大降低放射性廢液後續處理費用,但從裂片酸性溶液中分離90Sr是非常具有挑戰性的工作
無機材料由於具有耐高溫,抗輻射,並可很方便地裝柱,操作流程比較簡單的優點,常應用於放射性廢液處理中。其中沸石類多孔無機材料是應用較多的低放廢液處理材料,50年來,化學家們希望通過對這類材料的骨架類型、孔穴形狀、孔道分佈、空腔體積以及結構單元所帶的電荷等因素進行有效組合、調控,以拓展其結構,探索其性能,並擴大其應用範圍。結構的改造主要途徑是使用其它陽離子如Ga3+、Ge4+、P5+等離子代替骨架中的陽離子。
六方相氧化鎢(hex-WO3)是一類具有有八面體配位元結構的無機多孔材料,晶態微孔六方相氧化鎢在硝酸溶液中對90Sr具有非常高的離子交換容量,負載有90Sr的HTB通過燒結等方式可以直接轉化為陶瓷固化體。所以,將變價過渡金屬離子引入微孔骨架結構中是獲得高效分離材料的有效手段之一。
研究人員嘗試了一種鉭摻雜納米氧化鎢吸附材料,其特點是將過渡金屬離子鉭引入WO6八面體結構中,以Ta5+代替部份W6+,使整個八面結構具有較大比表面積、較多負電荷、更有利Sr2+離子的交換。鉭摻雜六方相氧化鎢納米材料的製備方法包括以下步驟:
(1)稱取鎢酸鈉7~10份,優選為8.5~9份,置於聚四氟乙烯反應釜中,加入的二次蒸餾水7~10份,優選為8.5~9份,攪拌使其充分溶解;
(2)在上述溶液中加入濃度為0.05mol/L不同量的五氯化鉭乙醇溶液,使溶液Ta/W摩爾比為0.01~0.18、優選為0.05~0.12,繼續攪拌,充分混合;
(3)將濃度為2~3mol/L的鹽酸溶液7~10份,優選為8.5~9份,和濃度為0.4~0.5mol/L、的硫酸銨溶液7~10份,優選為8.5~9份,加入上述聚四氟乙烯反應釜中,攪拌0.5~1h;
4)再將聚四氟乙烯反應釜密封,置於程式烘箱中,升溫和降溫速率分別控制為1~2℃/min,在溫度170~200℃、優選為170℃~180℃的水熱處理24~48h.取出反應釜,冷卻至室溫.將反應產物分別用蒸餾水洗滌至中性,再置於溫度-40℃冷凍乾燥機中冷凍乾燥24~48h,獲得鉭摻雜六方相氧化鎢納米材料。
採用Y-4Q型X射線衍射儀(XRD)對不同鉭摻雜量獲得hex-WO3樣品的物相進行分析,獲得產品的XRD圖譜與標準譜圖,產品為六方晶型氧化鎢,001面的衍射峰較強,為晶體的生長方向;隨著鉭摻雜量的增加,產品的結晶度降低,且主衍射峰向低角度偏移,001晶面的層間距變大,有利於離子交換的進行。
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