離子交換後仲鎢酸銨溶液除鉬淨化

鎢和鉬具有接近的物理化學特性，鎢鉬分離是分離學科領域中的一項技術難度很大的課題，特別是從高濃度的鎢（或鉬）中分離微量的鉬（或鎢），其難度更大。

一般在仲鎢酸銨（APT）結晶工序前，對料液進行預先除鉬，但這樣得到的鎢酸銨溶液中仍含有一定濃度的鉬，需要借助APT的結晶過程進一步除鉬，從而獲得較為純淨的APT結晶產品。結晶過程雜質的除雜率與APT的結晶率直接相關，隨著APT結晶率的升高，雜質析出率迅速增加，其中以鉬尤為嚴重，對於同濃度溶液，當鎢的結晶率由60%提高到80%時，鉬的結晶析出率會增加近3倍。因此生產中往往以犧牲APT的一次結晶率為代價來獲得純度較高的仲鎢酸銨結晶，致使一次結晶率都難以突破80%。

為了提高APT的蒸發結晶率，我國研究人員不斷探索新的工藝，例如有學者通過在APT結晶過程中抑制鎢酸銨溶液中鉬的共沉澱析出的方案，以達到在提高溶液結晶率的同時實現純度高，鉬含量較低的APT產品生產的目的。

對於經離子交換得到的：WO₃含量為170 g/L，含Mo 0.09 g/L的其它雜質含量均合格的1m³的鎢酸銨溶液。在控制溶液pH值不低於12的條件下，投入到真空攪拌式反應器中，在80 r/min的攪拌速度下，首先在溶液中緩慢加入一定量的NH₄Cl（分析純）試劑，調節溶液Cl-濃度為12 g/L，在65~85 ℃條件下進行結晶反應。在這樣的結晶條件下可實現，在APT產品中Mo含量不高於2×10-5的條件下，鎢酸銨溶液的APT結晶率≥96%，且所得到的APT產品大多為具有規則外形的六面體形貌。

通過這一方法，實現了在產品中Mo含量控制不高於2.0×10^‑5的條件下，APT的一次結晶率達到96%以上，實現了APT-0級產品的高效生產，且所制得的APT產品純度高，具有規則的六面體形結晶形貌和良好的細微性分佈。

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