仲鎢酸銨制取新法

仲鎢酸銨(APT)結晶是由不穩定的仲鎢酸銨溶液，隨著外界能量的介入仲鎢酸銨溶液中的氨氣和水會揮發，而析出溶解度很小的晶體。仲鎢酸銨結晶通常有中和法、蒸發結晶法、冷凍乾燥法。

隨著科學技術的發展，為了獲得優質的含鎢後續產品，對鎢的中間產品APT的品質要求越來越嚴格，不僅對APT的化學成分提出了更高的要求，而且對 APT的物理性能如細微性、細微性分佈、晶體形貌等也提出了要求。按照國家標準GBT10116-2007 仲鎢酸規定，APT費氏平均細微性小於10μm為超細顆粒。仲鎢酸銨晶體的形態結構很大程度上影響著含鎢後續產品的品質。

為了達到生產超細鎢粉的目的，有研究人員提出了一種區別于傳統蒸發結晶法的新方案，其主要內容如下：

將仲鎢酸銨濃料(仲鎢酸銨濃料濃度以三氧化鎢計為100～400g/L)與乙醇進行混合，得到含有超細仲鎢酸銨和結晶母液的混合液，其中，乙醇與仲鎢酸銨濃料體積比＝4:1， 混合溫度為30攝氏度，混合攪拌轉速為200r/min，仲鎢酸銨濃料加入速度為17cm/min，混合 時間分別為5、10、15、20、25、30和40分鐘，然後將含有超細仲鎢酸銨和結晶母液的混合液進行過濾，分別得到超細仲鎢酸銨和結晶母液，接著將結晶母液進行蒸餾分離，分離得到乙醇、氨氣和水蒸氣，並將乙醇返回與仲鎢酸銨濃料混合，將過濾所得超細仲鎢酸銨進行烘乾處理，超細仲鎢酸銨的結晶率以及BET平均粒徑如表1所示，由表1資料可知，混合時間在10 ～15分鐘，一方面能夠獲得較高的結晶率，另一方面可以獲得平均粒徑比較低的APT顆粒， 同時反應的時間比較短，相對的成本也比較低。

由於仲鎢酸銨晶體不溶於乙醇，因此採用該方法可以顯著提高超細仲鎢酸銨的結晶率(大於95％)，尤其所得超細仲鎢酸銨的BET平均粒徑不高於0.5微米，由此可以滿足對高品質的含鎢後續產品的要求，同時該方法操作簡便且能耗較低。

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