3.3 主要原辅材料与试验设备

3.3.1 原料：APT(仲钨酸铵),质量符合GB10116-88要求;其分子式为:5(NH4)2O・12WO3・5H2O

3.3.2 辅料纯水、电导率(2-3)×10-5S/M;盐酸,符合国标GB622-89。

3.3.3 试验设备离解炉,

氯化鎢分爲六氯化鎢、五氯化鎢、四氯化鎢、二氯化鎢等，是面向新材料應用領域的重要原料。它是基于鎢的碳烯的原料，後者可以催化石蠟1- 和 2-辛烯的置換反應，促進1，3-二硫戊環（1,3-dithiolanes）和1，3-二噻烷（1,3-dithianes）轉換成氯化dihydro-1,4-dithiins 和 dihydro-1,4-dithiepines。
氯化鎢又稱爲六氯化鎢，它的物理性質是：分子式WCI₆，分子量396.56，熔點275℃，沸點347℃，密度3.52。它的化學性質是：能在水中分解，可溶于CS2，易溶于氯仿、甲醇、 醚、丙酮、吡啶、甘油、石油醚、乙醇、四氯化碳、三氯氧磷、苯，且它在空氣中容易被氧化。氯化鎢的相關系統編號是：CAS：13283-01-7，MDL:MFCD00011463，SNILES: Cl[W](Cl)(Cl)(Cl)(Cl)Cl,EINECS:236-293-9。氯化鎢的對濕度敏感，應該密封放在陰凉處保存。氯化鎢的氫還原基本原理：氯化鎢氫氣還原的特點是存在多種低價的氯化物，幷伴生一系列分解反應和歧化反應。


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3 試驗方案

3.1 工藝流程

“離解—制漿—酸分解”製備高純粉狀鎢酸的工藝流程如圖1。

3.2 基本原理分析

試驗用仲鎢酸銨(APT)主要是連續蒸發結晶器

生產的單斜晶五水合APT,其化學式為5(NH₄)₂O・12WO₃・5H₂O,在離解過程中脫去部分氨和水,生成米黃色的偏鎢酸銨離解料。其反應式如下:5(NH₄)2O・12WO₃・5H₂O=3(NH₄)₂O・12WO₃・XH₂O+4NH₃↑+(7-X)H2O

此時的偏鎢酸銨離解料已變成非晶態,能溶于水而製成溶漿,用酸分解時變成了近似液—液反應。其主要反應式如下:
3(NH₄)₂O・12WO₃・3H₂O+6H₂O+6HCL=12H₂WO₄+6NH₄CL

 

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經過水解VOSO₄和NaSO₄，煆燒得到摻鎢的二氧化釩粉體後，就可以製備熱至變色塗層。製備方法如下：
1.首先將VO₂粉末、二甲苯、油性分散劑和陶瓷磨珠置于行星式球磨機中，650r/min研磨20~30min得到VO₂懸浮液。
2.懸浮液與樹脂剪切混合製備固含量40%的塗層，可保持VO₂長期穩定存儲。
3.將樹脂用綫棒成膜，室溫下乾燥，膜厚在（60~70）um之間。
在製備的過程中研磨的時間越長，研磨晶粒有長大的趨勢，容易團聚且VO₂的相變性能也會不斷减退。綜合實驗數據發現研磨時間在20~30min左右可以得到最小的平均粒徑275nm。製備好的塗層在TC以下沒有明顯的光譜吸收或者透過峰，在TC以上，塗層在近紅外波段（1000~2500nm）表現出較低的透過率，400~1000nm波段的透過率略有增加，這是由于VO₂粉體在金屬-半導體相變時能帶間隙的變化造成的透光率變化。



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