热解法制取纳米三氧化钨

三氧化钨又被称为黄色氧化钨,化学式WO3,其密度为7.16 g/cm3;熔点为1473 °C;沸点约为1700 ℃。主要用于制高熔点合金和硬质合金,制钨丝和防火气敏材料等,也用于光催化剂材料。

近年来,随着科技水平的发展,纳米级的三氧化钨应用范围越来越广,但相对应的,纳米三氧化的制取成本比普通三氧化钨较高。合成纳米三氧化钨的方法通常有气相法和液相法,虽然能够获得更为纳米氧化钨(WO3)粉末,但其制备成本相比于传统方法而言大幅上升,产业化规模也难以满足要求,那有什么方法能降低纳米三氧化钨的制造成本吗?

热解法制取纳米三氧化钨图片

近来,有学者提出了一种用前驱体热解法合成三氧化钨的方案,其流程大致如下。

一,选用粒度约5μm的高纯仲钨酸铵(APT)作为反应原料,在反应容器中加入蒸馏水,并采用电磁搅拌器进行搅拌,边搅拌边加入柠檬酸溶液;

二,等待柠檬酸溶液全部溶解并混合均匀后,边搅拌边向反应容器中加入高纯仲钨酸铵(APT);

三,高纯仲钨酸铵(APT)加入完毕后加入氨水,搅拌均匀得到反应溶液;

四,将所述反应溶液置于蒸发容器中浓缩,浓缩得到的浓缩液在干燥设备中于150-160℃下进行干燥得到前驱体;

五,将前驱体在研磨设备中进行粉碎,随后放入通有氧气的坩埚中进行热处理,最终得到三氧化钨(WO3)纳米粉末;

前驱体热解法的关键就是高纯APT。在制取过程中,高纯仲钨酸铵(APT)的纯度大于99.9%,所述柠檬酸溶液的加入量以仲钨酸铵(APT)与柠檬酸的摩尔比计算为1:3;氨水的浓度为30%;所述搅拌速度为180-200r/min;热解温度为500-520℃,时间为1.2-1.5h。

热解法制取纳米三氧化钨图片

所制取的氧化钨(WO3)纳米粉末完整继承了APT的晶体结构,晶形纳米棒状WO3,纳米棒最大长度约为 2.5μm,直径约为 30~60 nm,最大长径比约为 1:80,粒径均匀分布,是高质量的纳米三氧化钨粉体,更关键的是,使用前驱体热解法,比气相法更有可控性,成本更低也更适合大规模生产。

 

 

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