液相法制取钨酸铯
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- カテゴリ: 钨业知识
- 2017年9月06日(水曜)08:38に公開
- 作者: weiping
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纳米钨酸铯是近几年才被发现的新材料,已被广泛应用于透明隔热膜领域,在汽车隔热膜、建筑玻璃膜、遮阳隔热的各个行业,此外还被用做纺织品的保暖纤维材料,电子封装材料、激光打印、激光焊接、医药诊疗各方面。
国外学者的诸多研究已经证明,钨酸铯不适用于高温固相法,因此,我国学者研究钨酸铯的主要方向是液相法。但遗憾的是,液相法似乎也不太顺利,成本和质量问题仍没有得到完美解决。
中国专利CN102320662A提出了先以钨酸钠离子交换制备钨酸溶液,再溶解碳酸铯得到混合溶液,加入柠檬酸作为还原剂,在180-200℃高压反应釜中反应1-3天即得到目标钨酸铯纳米粉体,该方法相比以乙醇为溶剂的方法降低了反应压力,提高了安全系数。但反应时间长达1-3天,生产效率较低,生产成本较高。
中国专利CN103818962A提出了将钨的原料钨酸铵、仲钨酸铵、偏钨酸铵和铯的原料硝酸铯、氢氧化铯,以及螯合剂EDTA或酒石酸解于乙二醇或者丙二醇中,先在170℃反应3时,再于260℃高压反应釜中反应5-8小时即得到目标钨酸铯纳米粉体。该方法缩短了反应时间,但反应物浓度只有0.1-0.4molL-1,生产效率较低,并且反应采用对位聚苯反应釜,反应传热性能差、同样会大大降低生产效率,增加生产成本。
针对采用高压反应釜工艺导致的设备成本较高、生产效率低的缺点,Tracy等学者提出以氯化钨、氯化铯为原料,以油酸、油胺为溶剂在300℃反应得到钨酸铯纳米颗粒。该法不需要高温高压特殊设备,制备过程简单易行,但该方法的原料油酸、油胺成本高昂,且后续还需使用甲苯、丙酮等有毒溶剂,并且反应物浓度极低,生产效率低,所以该工艺也不具有实际工业价值。
此外,还有学者采用全液相、无高温热处理的方法同样得到了钨酸铯纳米粉体。具体是将氯化钨和氢氧化铯溶解于无水乙醇中,再向其中加入适量的醋酸,将体系于200℃密闭高压反应釜中晶化20小时即得到目标钨酸铯纳米粉体。该方法简便易操作,流程短,但存在反应釜压力过高(大于10MPa)、反应时间较长,氯化铯原料成本较高,对设备腐蚀严重的缺点。
虽然,上述方法都没能完成钨酸铯低成本规模化量产的使命,但都对钨酸铯的研究提供了宝贵的经验。正所谓失败乃成功之母,但随着研究的不断深入,未来一定会有更多更好的制备方法相继出现。
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