用氨净化-热离解法制取高纯三氧化钨

目前,工业上生产纯三氧化钨或APT主要是净化粗钨酸钠溶液，其主要的方法有萃取法和离子交换法。用氨净化一热离解法是中南大学张启修等人在21世纪初提出的净化粗钨酸铵溶液方法，它可以实现由粗钨酸铵溶液直接制取高纯三氧化钨。

使用氨净化一热离解法直接制取高纯三氧化钨的主要基础是高纯度的钨酸（H₂WO₄），H₂WO₄的质量好坏直接影响到最终产品的质量和循环次数。氨净化一热离解法的流程是：

1、将成浆后的工业H₂WO₄慢慢地加人氨水中,WO₄便溶解生成(NH₄)₂W0₄溶液,而粗H₂WO₄中的二氧化硅,氢氧化铁,氧化锰以及钨酸钙等皆留于氨溶渣中。氨溶是在塑料桶中用塑料棒人工搅拌进行的, (NH₄)₂W0₄溶液的密度控制在1.3/cm³,游离氨保持在30/g左右。氨溶后静置16一24小时,将上清液用定性滤纸过滤,氨溶渣直接送生产岗位回收W0₃。

2、过滤后的(NH₄)₂W0₄溶液,经加热蒸发除氨后,便逐渐析出溶解度小的仲钨酸铵结晶。

3、将仲钨酸铵溶于氨水,是在温度250-350℃范围内将仲钨酸铵加热一段足够的时间,以使仲钨酸铵晶体的性质发生变化,进而能溶于氨水生成(NH₄)₂W0₄溶液。随着热离解过程的进行,仲钨酸铵结晶中的杂质得到了脱水和氧化,将离解料氨溶时,大部分杂质皆不溶于氨水,仅铝、砷、磷等仍进入(NH₄)₂W0₄溶液。

4、对所获得(NH₄)₂W0₄再进行一次蒸发结晶，以巩固效果，一般来说，溶液再蒸发结晶所得的仲钨酸铵会比第一次的纯度高得多。

氨净化一热离解法制取高纯三氧化钨该具有工艺流程短,设备简单,不消耗化学试剂,成本低等优点，而且WO₃的纯度达到99.995%-99.999%，达到了高纯三氧化钨的要求。

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