热氧化法制备三氧化钨纳米片

三氧化钨(WO₃)是一种n型宽禁带半导体氧化物，有序纳米结构的WO₃或水合WO₃具有纳米材料所特有的量子效应、表面效应等特性，在气体传感、光催化、储能器件等领域有广泛应用前景。

半导体材料的性能及应用与其微观结构和形貌有很大关联，其中，具有较高比表面积的二维纳米WO₃或水合WO₃具有独特的光电特性，受到越来越多的关注。目前，二维纳米结构的三氧化钨或水合三氧化钨的制备方法大体分为“由下而上”法(如高温气相法、化学合成法)和“由上而下”法(如机械剥离法、化学剥离法)。其中，有不少二维纳米结构的三氧化钨或水合三氧化钨是通过化学剥离法制得， 现有技术所得的都是具有一定厚度的多层WO₃纳米片或水合WO₃纳米片，然而，WO₃纳米片或水合WO₃纳米片厚度越小，其柔韧性更好、比表面积更大，而且，其带隙更宽，功函数更小，具有更好的导电性能。因此，如何降低其厚度或者得到单层纳米片具有重要意义。有学者采用热氧化法制备三氧化钨纳米片，其过程包括以下步骤：

a)将黄钨酸与辅助剥离剂混合、超声处理，得到第一钨酸基层状物；

b)将所述第一钨酸基层状物与主剥离剂混合、加热反应，得到第二钨酸基层状物；

c)将第二钨酸基层状物与硝酸液混合、过滤，得到单层水合三氧化钨纳米片。

具体操作为：将0.5g黄钨酸(约2mmol)与0.5mL甲醇(12mmol)混合并在100W下超声处理5min后，加入10mL十四胺(38mmol)，在120℃下溶剂热反应24h，之后向所得混合液中加入足量丙酮，形成沉淀并过滤；将所得白色沉淀与50mL浓度为4mol/L的硝酸液混合，磁力搅拌36h后过滤，将过滤出的黄色沉淀干燥，得到单层三氧化钨纳米片。这种制备方法过程简单易行、成本低，便于进行规模化生产。

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