简易水热法氧化钨纳米线气敏材料

在诸多金属氧化物中，氧化钨是一种过渡金属氧化物，属于n型半导体，其用途十分广泛。目前，大量的研究发现钨基氧化物除了作为催化、电致变色、太阳能吸收材料和隐形材料之外，还具有热敏、压敏和气敏等半导体功能材料的特性。氧化钨纳米晶膜在气敏传感器、光催化、光电导等方面的应用和研究正越来越多的引起人们的高度重视，尤其是在氧化物半导体气敏传感器应用领域，氧化钨已被认为是检测NOx、SOx、NH3、H2S等最有前景的新型氧化物气敏材料之一。

研究发现，氧化钨纳米线与传统的氧化钨材料相比具有更大的比表面积，其在气敏传感器、电致发光、光致发光、电导电极及光催化等方面均具有广泛的应用前景。特别是在氧化物半导体气敏传感器应用领域，氧化钨纳米线除了具有大的比表面积外，还具有更大的表面活性和更强的吸附能力，加快了与气体的反应，从而大大提高了灵敏度并进一步降低了传感器的工作温度。 不过，目前氧化钨纳米线的制备工艺非常复杂；原材料价格昂贵,以传统的水热法制取为例，前驱体需高温处理；后期成膜周期长；获得敏感性能好且气敏性能稳定的敏感膜非常困难。

针对目前氧化钨纳米线的制备及其在气敏应用领域中存在的问题，研究人员通过简易水热法，在宽范围内大规模制备氧化钨纳米线气敏材料的方法，并继而提供一种对H2、CO和NH3具有高灵敏度、重复性能好、稳定性高的氧化钨纳米线传感器。其操作过程为：

一、氧化钨纳米线制备：

(1)将适量钨酸钠溶于一定量的去离子水中，配制成重量比为1.5～8.0％的钨酸钠溶液，在冰水浴中磁力搅拌1小时，形成无色透明的钨酸钠溶液；

(2)向(1)中的溶液中缓慢滴加适量3M/L的盐酸并不断搅拌1.5小时形成淡黄色胶束溶液，将该胶束溶液以4000转/分钟的速度离心分离20分钟；

(3)将(2)中离心分离后的产物均匀分散到适量11.5M/L的硫酸钾溶液中形成混合溶液，将80毫升该混合溶液转入100毫升反应釜中进行水热反应，反应温度为180～270℃，反应时间为12～120小时。

(4)将(3)中的水热产物经去离子水和无水酒精反复洗涤后在70℃的空气气氛中干燥12小时，即得具有高比表面积的六方相氧化钨纳米线气敏材料，而且该纳米线可在450℃以下保持稳定的六方相结构。

二、氧化钨纳米线的气敏应用：

(1)配制气敏材料浆料

以上述制备得到的氧化钨纳米线为主体材料，以乙基纤维素和松油醇为粘合剂，并添加适量的玻璃料以增强敏感材料和氧化铝基板之间的粘附力，将上述材料按比例混合并搅拌均匀后即制得敏感材料浆料。

(2)组件烧结

将制得的浆料丝网印刷在被有银电极和引线的氧化铝基板上，在80℃的空气中充分干燥，在箱式炉中于300～450℃的温度下烧结1～2小时，制得氧化钨纳米线气敏传感器组件。

(3)组件老化

将烧结后的气敏组件在300℃老化120小时制成氧化钨纳米线气敏传感器。

所制备的氧化钨纳米线具有大的比表面积和较高的热稳定性，而且该纳米线在气敏应用领域对低浓度(1～100ppm)H₂、CO和NH₃具有很高的灵敏度、良好的重复性和很高的稳定性。

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