离子交换后仲钨酸铵溶液除钼净化

钨和钼具有接近的物理化学特性，钨钼分离是分离学科领域中的一项技术难度很大的课题，特别是从高浓度的钨（或钼）中分离微量的钼（或钨），其难度更大。

一般在仲钨酸铵（APT）结晶工序前，对料液进行预先除钼，但这样得到的钨酸铵溶液中仍含有一定浓度的钼，需要借助APT的结晶过程进一步除钼，从而获得较为纯净的APT结晶产品。结晶过程杂质的除杂率与APT的结晶率直接相关，随着APT结晶率的升高，杂质析出率迅速增加，其中以钼尤为严重，对于同浓度溶液，当钨的结晶率由60%提高到80%时，钼的结晶析出率会增加近3倍。因此生产中往往以牺牲APT的一次结晶率为代价来获得纯度较高的仲钨酸铵结晶，致使一次结晶率都难以突破80%。

为了提高APT的蒸发结晶率，我国研究人员不断探索新的工艺，例如有学者通过在APT结晶过程中抑制钨酸铵溶液中钼的共沉淀析出的方案，以达到在提高溶液结晶率的同时实现纯度高，钼含量较低的APT产品生产的目的。

对于经离子交换得到的：WO₃含量为170 g/L，含Mo 0.09 g/L的其它杂质含量均合格的1m³的钨酸铵溶液。在控制溶液pH值不低于12的条件下，投入到真空搅拌式反应器中，在80 r/min的搅拌速度下，首先在溶液中缓慢加入一定量的NH₄Cl（分析纯）试剂，调节溶液Cl-浓度为12 g/L，在65~85 ℃条件下进行结晶反应。在这样的结晶条件下可实现，在APT产品中Mo含量不高于2×10-5的条件下，钨酸铵溶液的APT结晶率≥96%，且所得到的APT产品大多为具有规则外形的六面体形貌。

通过这一方法，实现了在产品中Mo含量控制不高于2.0×10^‑5的条件下，APT的一次结晶率达到96%以上，实现了APT-0级产品的高效生产，且所制得的APT产品纯度高，具有规则的六面体形结晶形貌和良好的粒度分布。

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