特种树脂高效钨钼分离

现有技术中，制备APT的工业方法主要包括如下步骤：通过苛性钠或苏打分解钨矿物原料，获得粗钨酸钠溶液；通过溶液净化-离子交换或溶剂萃取转型(或者通过离子交换或溶 剂萃取除杂并转型)，获得纯钨酸铵溶液；再通过蒸发结晶，获得APT产品。

在经典工艺中钨酸铵溶液的除钼采用的是选择性沉淀与离子交换相结合的方法，通过预先将钨 酸铵溶液进行硫化，将钨酸铵溶液中的Mo与S2-形成硫代钼酸根，大部分与加入的铜盐发生共沉淀除去，而未沉淀完全的硫代钼酸根通过交换柱，经树脂吸附进一步净化。

该除杂工艺存在一些瑕疵。选择性沉淀过程中，加入铜盐除杂的同时，钨酸铵溶液中的部分钨会与其它杂质发生共沉淀，进入渣中，造成有价金属钨的损失，不利于有价金属钨回收率的提高，

为了克服提高钨钼的分离效率，研究人员提出了一种特种树脂高效净化含高Mo的钨酸铵溶液的方法,方法内容如下：

①硫化，钨酸铵溶液中WO3浓度为168.40g/L，Mo浓度为7.0g/L，加入硫化 铵进行硫化，硫化搅拌速度为60r/min，搅拌时间为120min，反应温度为298K， 硫化终点控制硫化液中S^2-为3.2g/L；

②静置，硫化完成，静置150min，过滤，液固分离，分离液收集为实施下一步骤备用，分离渣收集回收利用；

③模拟交换吸附，模拟交换柱为透明有机玻璃模拟交换柱，规格为 Φ5cm×70cm，填充树脂为特种树脂WDA918，填充的树脂质量为467.5g，树脂层高为36.5cm；

④交换吸附，将分离液穿过树脂层，流量控制为8mL/min，在穿过树脂层的分离液中Mo含量≧0.01g/L时，停止交换(特种树脂WDA918此时视为吸附饱和)， 然后用蒸馏水将模拟交换柱中的分离液压出，吸附的Mo金属量为22.61g，饱和吸附容量为4.83％(饱和吸附容量＝吸附金属量/吸附树脂的质量)；

⑤解吸，吸附饱和的特种树脂WDA918用氢氧化钠溶液作为解吸剂，进行静态解吸，氢氧化钠浓度控制为165g/L，解吸时间控制为300min，解吸剂量控制为720mL；

⑥转型，解吸完成，用盐酸溶液进行静态转型，盐酸浓度控制为70g/L， 转型时间控制为300min，转型剂盐酸溶液体积控制为720mL，转型完成，洗涤，进入下一个吸附周期；

⑦蒸发结晶净化后的钨酸铵溶液进行水浴蒸发结晶，温度控制为373K，搅 拌速度控制为50r/min，结晶终点控制为结晶母液中WO3浓度为12g/L；

⑧烘干，结晶完成，过滤，蒸馏水洗涤，液固分离，分离液收集回收利用，分离固体在真空干燥箱中烘干，温度控制为378K，烘干时间为120min；

⑨按照上述步骤进行3次实验，特种树脂WDA918吸附Mo的金属量分别为 21.36g、23.31g、23.50g，吸附的饱和容量分别为4.57％、4.99％、50.27％，结晶的APT均达到0级APT的要求。

这种方法克服了生产0级APT方法效率低、工艺过程复杂、成本高的缺点，能高效净化含高Mo的钨酸铵溶液，缩减了铜盐除杂的工序，简化了工艺，降低生产成本。

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