【タングステン電球の改新歴史3】

原因がわかれば対策としては、このラングミュア＝サイクルを断ち切る工夫をすれば良いわけだね。ラングミュアは、圧力は低い程良いという従来の常識を破り、管球内に不活性ガス(希ガス)を封入した。

この希ガス入り電球の発明(１９１３年)により、白熱電球の寿命は著しく向上し、ジェネラルエレクトリック社とラングミュアに巨額の富をもたらしたそうである。 もっと明るく、もっと高温にするための工夫として、微量のハロゲンガスを入れたハロゲン電球が開発された。

フィラメントから蒸発して、ガラス管壁にくっついたタングステン原子をハロゲンガス分子がフィラメントへ回収するという、ラングミュア＝サイクルと全く逆のメカニズムを利用したものである。

この工夫により、フィラメントを高温にして、蒸発が激しくなっても、電球壁面の汚染による輝度の低下を防ぎ(自己浄化作用)、フィラメント寿命を伸ばすことが可能になった。 

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【タングステン電球の改新歴史2】

当初の頃、技術者達は次のように考えていた。『ガラス管球内から完全に水や酸素を取り除いてしまうことは不可能である。しかし、ある程度少なくなってしまえば、例えば、水分子１０個まで減らすことができたとすると、その１０個の水分子は１０個のタングステン原子と結び付いて、フィラメント表面から蒸発させるが、それによって管球内の水分子は０個となり、それ以上タングステンフィラメントが消耗することはないであろう。』 
 

ところが実際には、充分に低いと思われる真空度まで排気してもフィラメントの寿命はあまり変わらなかった。当時、ジェネラルエレクトリック社の研究者であったラングミュア は管球内のガスの成分を詳細に調べ(残留ガス分析)、この謎を解明した。水分子が永続的にリサイクル使用されることにより、たとえ微量であっても水分子が存在する限りタングステンフィラメントは消耗していた。(ラングミュア＝サイクル) 
 

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【タングステン電球の改新歴史1】

白熱電球は、１８７９年に発明王エジソン によって発明されました。この時、京都府八幡市石清水八幡宮の竹の繊維 がフィラメントとして採用された。電球の口金(ねじの切ってある金属の部分)のサイズは "Ｅ２６" のように標記し、エジソンの発明したタイプの口金がいまだに使用されている。 

その後、電球をより明るく、より長寿命にしようとする努力が続けられました。明るくするためには温度をより高くする必要があります。そのため、フィラメント材料として融点の高い (約３４００度摂氏)タングステンが採用された。(タングステン電球) 

最強の高融点材料タングステンにも欠点があった。空気中の酸素や水と反応して酸化タングステン となると融点が１２００度摂氏くらいまで下がり、すぐに蒸発するため、フィラメントがやせ細ってゆき、細くなると抵抗が大きくなってさらに発熱、蒸発が激しくなり、寿命が著しく短かくなる。ガラス管球内部の真空度を高める 努力がなされた。 

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【酸化チタンとタングステン酸化物還元相吸着及び光分解実験結果2】：

《TiO2 + PVA》の可視光照射下での光触媒能：

分解速度定数：TiO2＜Ti9O17＜Ti4O7＜Ti3O5,Ti4O7＜Ti2O3,Ti3O5

・炭素被覆酸化チタン還元相は、可視光照射下で光触媒活性を示した。

・より還元された結晶相の方が光触媒活性は高くなった。

《NW + PVA》の可視光照射下での光触媒能：

分解速度定数：WO3＜WO2.92＜WO2＜WO2,W18O49＜W18O49,WO2

・炭素被覆を施した試料では、可視光照射下で光触媒活性を示した。

・W18O49は，高い光触媒活性を持つと推察された。

【結論】

・炭素前駆体物質の混合比を増加させることで、より還元が進行することから、混合比を変化させることで、結晶相の制御が可能であることが明らかとなった。

・炭素被覆したことにより、酸化チタン還元相及び酸化タングステン還元相が得られ、それらは可視光応答性を示した。

・酸化チタン還元相では、Ti2O3、酸化タングステン還元相では、W18O49の光触媒活性が高く、また、これらの比較からW18O49が最も高い活性を示した。

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【酸化チタンとタングステン酸化物還元相吸着及び光分解実験結果1】：

・可視光領域全体に吸収→炭素被覆された

・表面積が増加→被覆した炭素によるもの　　

《TiO2 + PVA》のPVA添加量依存性：

・PVA添加量の増加は、より還元を進行させ得る。

・混合比を変化させることで結晶相の制御が可能である。

《NW + PVA》の焼成温度依存性：

・高温焼成では、Wや、WO2 結晶相が発達するために、還元相W18O49を得るための最適焼成温度は 800 ℃であると推察された。

《NW + PVA》のPVA添加量依存性：

・PVA添加量の多い試料ほど還元がより進行しており、また、 NWP90-800（焼成温度800℃、混合比 90/10）で還元相 W18O49の割合が最も多くなった。

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【実験方法】

還元相酸化チタンの合成《TiO2 + PVA》方法：PVA（ポリビニルアルコール）をN2雰囲気で、昇温速度5 ℃ / min、1100 ℃で1時間の熱処理。

・タングステン酸化物還元相 W18O49 の合成《NW + PVA》方法：PVA（ポリビニルアルコール）をN2雰囲気で、昇温速度5 ℃ / min、800-1100 ℃で1時間の熱処理。

・タングステン酸化物還元相 W18O49 の合成《WO2.9 + PVA》方法：PVA（ポリビニルアルコール）をN2雰囲気で、昇温速度5 ℃ / min、800 ℃で1時間の熱処理。

・タングステン酸化物還元相 W18O49 の合成《 WO３ + PVA》方法：PVA（ポリビニルアルコール）をN2雰囲気で、昇温速度5 ℃ / min、800 ℃で1時間の熱処理。

【吸着及び光分解】

吸着及び光分解方法：

5.4×10-4 mol/dm3 0.1dm3の0.1gサンプルを暗所にてて飽和に達するまで攪拌して（吸着による濃度減少と光分解による濃度減少を区別）、FLランプ（UVカット）を照射し、310~400 nm → 0 μW/cm2、360~470 nm → 460μW /cm2の変化がでった。

・分解挙動の比較：c = c0 exp(-kt) 　　　ln(c/c0) = -kt　　　

c : 濃度　　c0 : 初濃度　　c /c0: 濃度変化率　　k : 反応速度定数　　t : 照射時間

・濃度変化率c/c0を，FL 照射時間に対してプロットし，その対数をとり直線に近似．

・その傾きを分解速度定数として用い，分解挙動を比較

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【緒言】

酸化チタン光触媒は、そのバンドギャップエネルギーから、太陽光、蛍光灯下において十分にその効果を発揮できていない。

酸化チタン還元相：ルチル型酸化チタン ＋ PVA（1100℃）→炭素被覆，還元

炭素被覆酸化タングステン還元相：タングステン酸化物 ＋ PVA（900~1100℃）→炭素被覆，還元

炭素被覆還元相酸化チタン：ルチル型酸化チタン＋炭素前駆体物質（1100℃）→炭素被覆，還元

酸化チタン以外の材料：

酸化タングステン→酸化チタンより小さいバンドギャップエネルギーを持つ。

還元相タングステン酸化物W18O49→可視光応答型が示唆されている。

酸化チタン、または酸化タングステンに炭素被覆を施すことで還元相を得、これらの可視光応答性について検討・比較を行う。

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