水热法制取焦绿石型氧化钨

焦绿石型氧化钨作为重要的钨化合物形式，有可能用于气致变色、电致变色、光致变色、催化、电池材料等领域。焦绿石型氧化钨制备方法一般采用软化学合成法和水热合成法。

软化学合成法以APT为前驱体，在酸性乙二醇溶液中，加热回流，从而得到 [(NH4)2O]W2O6(x≈0.5)，产品通过离子交换和加热脱水，得到焦绿石型氧化钨。软化学合成法是早期制备焦绿石型氧化钨的方法，其反应效率低，不适合规模化应用。

水热合成法主要包括在Na₂WO₄溶液中加盐酸进行酸化，利用水热反应制备焦绿石型氧化钨，目前，以水热合成法制备焦绿石型氧化钨都是针对钨酸钠体系而展开的，得到的焦绿石型氧化钨含有较高的钠等杂质，由于焦绿石型氧化钨特殊的结构，杂质含量很难下降，产品质量受到严重影响。

有学者改进了水热法，并能直接从钨酸铵溶液制备焦绿石型氧化钨，其方法步骤有：

1)在钨酸铵溶液中加入焦绿石型氧化钨晶种获得钨酸铵浆液；

2)将所得钨酸铵浆液置于反应釜中，密闭后进行水热反应；

3)水热反应所得浆液经冷却后进行固液分离，所得固体经洗涤干燥，其中部分返回步骤1)中做为晶种，剩余的即为焦绿石型氧化钨产品。

用水热法直接从钨酸铵溶液制备焦绿石型氧化钨，与向钨酸钠溶液加入无机或有机酸调整溶液pH制备焦绿石型氧化钨的工艺相比，采用钨酸铵溶液体系，其应用范围广，较易和主流钨冶炼工艺结合，便于应用；该体系添加焦绿石型氧化钨晶种，能加快水热反应速率，且晶种可以循环使用；水热反应体系密闭，其中氨和碳酸铵均保留在结晶母液中，可经济循环利用，不污染环境。

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