黑钨矿密闭式酸分解法改良方案

制备钨酸产品的方法有二种：一是以黑钨矿为原料的经典工艺；二是以白钨矿为原料的酸法生产工艺。黑钨矿为原料的经典工艺具体流程为：球磨→碱煮→净化→白钨→酸化→脱水烘干→包装。

这种酸化工序采用敞开式酸化反应，即在常压下进行，先把盐酸加入搪瓷反应锅中加热，然后把钨酸钙和硝酸加入进行加热反应，盐酸和硝酸以液体状态加入，因为盐酸和硝酸是易挥发品，造成盐酸和硝酸消耗高，同时由于是敞开加热能耗也高，盐酸和硝酸挥发会造成环境污染，企业生产成本居高不下。

有学者提出了用密闭式酸分解法来制取钨酸，采用密闭式酸化反应，在酸化反应工序中加入硝酸胺，该方法质量稳定、能耗低、安全环保。其过程主要采用如下方式完成：

1、搅拌溶解与加热，将硝酸铵、钨酸钙料浆进行搅拌溶解，另将盐酸泵入反应锅进行加热；

2、.酸化反应，将搅拌溶解后的硝酸铵、钨酸钙料浆与加热后的盐酸一道搅拌加热，硝酸铵加入量按钨酸钙料浆中WO₃含量的7～10％加入，在100～130℃、0.1～0.3MPa条件下进行酸化反应，反应15～30min，停止加热；

3、.洗涤脱水，将酸化反应的物料从反应锅底部放到漂洗槽，用去离子水进行洗涤脱水；

4、烘干包装，将洗涤脱水后的钨酸进行烘干包装，即得钨酸成品。

用于实现密闭式酸分解黑钨矿制钨酸方法的设备包括：泵、冷却器、污水处理池、漂洗槽、反应锅锅体、搅拌器，在反应锅锅体入口设有锅盖法兰和锅盖，从锅盖法兰可泵入搅拌溶解后的硝酸铵、钨酸钙料浆；反应锅锅体出口设有出口法兰，可从底部出口法兰放料；反应锅锅体内衬有石墨砖中层和橡胶衬里，蒸汽通道介于反应锅锅体与石墨砖中层之间，可较好地传递热量和防止腐蚀；锅盖设有一连通泵的阀门和一连通冷却器的阀门，可将盐酸泵入反应锅和使尾气进入冷却器；反应锅锅体外对称设有支架；搅拌器套有橡胶衬套。

采用密闭式酸分解黑钨矿方法，产品质量稳定、工艺简单、操作容易、可靠性强，并且有效延长了使用设备使用寿命，降低盐酸和煤炭消耗量，采用硝酸胺代替硝酸，不易挥发，尾气采用盐酸冷却器进行回收，减少了环境污染，经济效益明显。

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