紫色氧化钨还原超细钨粉之优势
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- カテゴリ: 钨业知识
- 2017年9月08日(金曜)10:42に公開
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紫色氧化钨,缩写为VTO,因其外观呈紫色而得名,是业界公认制取超细或纳米级钨粉的最佳原材料,紫色氧化钨主要用于生产超细钨粉和超细碳化钨,也用于气敏材料。
紫钨的制取方法有顺氢还原法、逆氢还原法,还有液氨还原法,最常用的是顺氢还原和逆氢还原法。以逆氢还原为主要方法,本文旨在探讨紫钨还原超细钨粉的优势。
使用仲钨酸铵,在单管还原炉中通入氢气 (逆氢),装舟量为180 /180± 10g ,推舟速度为37 min± 2/2舟 , 氢气流量为 3. 6± 0. 1 m3 /h,氢气 (露点 < - 40℃ ),还原温度为 850~ 900℃。
对还原后的紫钨产物进行了SEM扫描可知,可见紫钨的外观形貌保持了原料 APT 的外观特征,紫钨微观形貌不同于其他氧化钨,为细小针状或棒状晶体,相互间形成拱桥,颗粒分布较为疏松,外观为紫色或紫红色,这是较为典型的紫钨晶相。
紫色氧化钨的最佳晶形为细小针状,这有利于生成的水分排出和氢气进入晶体颗粒内部。因此,在还原开始时,不仅在紫钨的表面进行了还原反应,而且还在它的内部进行了还原反应。随着还原时间的推进,紫钨中氧原子的减少和空位的增加,二氧化钨的颗粒变得较 V—氧化钨致密, 二氧化钨颗粒形貌与钨粉的颗粒形貌变化不大 ,几乎是不发生变化 ,这时的氢气不再进入颗粒内部,颗粒内部还原生产的水分也不容易排出,紫钨仅在表面进行了还原反应,而在紫钨的内部几乎不进行还原反应,因此紫钨晶粒不再长大。
钨粉颗粒形貌的变化过程主要是发生在二氧化钨生成以前。这表明二氧化钨到钨粉的还原过程不是控制钨粉颗粒形貌的关键过程,如果控制好还原工艺条件,譬如温度不能升得过快,氢气的露点低,流量大、装舟量小等等,紫钨将轻而易举地绕开二氧化钨阶段,直接生成超细钨粉,这就是紫色氧化钨制取超细钨粉优于蓝色氧化钨和三氧化钨的先天优势。
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