水热合成法制取纳米三氧化钨

传统材料应用于气敏传感器，其灵敏度比较低，响应速度和恢复速度均不是很好。近年来，具有良好光致变性能的纳米三氧化钨逐渐引起了科学家的研究兴趣。

纳米三氧化钨是一种很典型的 N 型半导体气敏材料，它具有较大的比表面积、稳定的化学性质、带隙较宽，对多种有毒气体都具有较好灵敏度，可以有效地提高气敏元件的灵敏度和响应速度，有效降低有害气体对人类健康造成的危害。

合成纳米三氧化钨的方法通常有气相法、固相法，液相法，使用较广的是液相法，水热法又是液相法中最普遍的方法。使用水热法制取纳米三氧化钨，可以克服现有技术中制备出的纳米棒直径较大，而且棒状的分布不均匀，有其它形态的颗粒出现的问题。

以偏钨酸铵为钨源，柠檬酸为形貌控制剂，按一定的比例在混合溶液，在磁力搅拌下逐滴滴加浓盐酸调节溶液的 pH 值等于 1.5，在室温下磁力搅拌溶液半小时使其混合均匀，把充分混合的溶液转移到容量为100 mL 的聚四氟乙烯水热反应釜中进行密封，放到烘箱中，在 180 ℃保温18h，完成水热反应后，通过离心分离收集沉淀，用去离子水和丙酮各清洗、离心沉淀物三次，去除掉沉淀中残留的Na2SO4 及有机杂质。将清洗离心后的沉淀物置于表面皿中，在烘箱中 80 ℃下烘干 24 h，最后在玛瑙研钵中进行研磨得到粉体。

通过SEM和TEM观察得出结论，制备纳米结构 WO3的最佳工艺条件，即柠檬酸含量为2 mol，体系p H 值为 1.5，水热反应 180℃，水热反应时间为 1d。将制备的纳米棒状 WO₃，纳米棒最大长度约为 2.5 μm，直径约为 30~60 nm，最大长径比约为 1：80，纳米棒生长方向为[002]晶向。

以纳米棒状三氧化钨制成的气敏元件在乙醇、丙酮，氨气和甲醛气体测试中，其最佳工作温度分别为350℃、300℃、325℃和 250℃，在气体浓度 1000 ppm时灵敏度达到最大，分别为 21.29、10.82、24.32 和 9.68；气敏元件对四种气体的最低检测浓度分别为100ppm、50ppm、25ppm和100ppm，气敏性能良好，但是须高于 150 ℃ 的工作温度下才能发挥出较好的气敏性能，所以未来寻找合适的材料对纳米三氧化钨进行掺杂是提高其气敏传感器性能的主要途径。

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