常压烧结法制备三氧化钨陶瓷

三氧化钨（WO₃）是一种极为重要的高新技术材料，这种材料具有非线性、介电常数高、电致变色、气体探测、化学催化等特征。利用WO₃的这些特征，可将其纳米粉末烧制成压敏电阻陶瓷、陶瓷电容器、光（电）变色陶瓷薄膜、气敏陶瓷、光催化降解陶瓷薄膜、电池电极陶瓷材料、微波吸收陶瓷薄膜、新型高温热电陶瓷及其薄膜等功能陶瓷与陶瓷薄膜，在化工、能源、电力等众多的领域有着巨大的应用潜力。

陶瓷常用的烧结工艺有常压烧结法、气氛常压烧结法、反应烧结法和热压烧结法等。这里简要介绍常压烧结法。常压烧结是在通常的空气气氛和大气压力下烧结,无特殊气氛压力要求。

将三氧化钨粉直接称量,加入一定的去离子水和硬质合金球在塑料筒中湿干燥后过筛,制得纳米粉样。称取一定量已球磨好的三氧化钨粉末,通过粉末压片机压制粉末,根据压坯的大小计算大概所需要的压力并压制压坯。期间必须把握好压力与保压时间。延长加压时间有利于减少气孔率,以利于坯体中空气的排出和压力的传递,提高坯体密度和密度均匀性。把压坯放进炉中烧结，将烧结温度定位在1100-1200℃左右,设定好升温、保温、冷却时间。

从高温显微镜观察过程以及上述照片可以看出,在500-600℃左右,三氧化钨有一定的微膨胀,700℃开始收缩,收缩速率也比较快,到了1100℃收缩基本停止,收缩不明显。1200℃出现圆角,1240℃三氧化钨开始熔化。由此可知，1200℃是三氧化钨陶瓷烧结较理想的温度，温度过高将发生过烧现象或熔化，温度过低,压坯的颜色可以达到黄色,但其它的要求如密度、收缩率却达不到要求。

观察中还发现，烧结后的三氧化钨冷却时间的长短影响较小，保温时间越长，烧结的质量并没有提高,其它的保温时间段没有保温时间为1小时的好，单纯采用延长烧结时间来改善材料性质是不现实的,时间并不是致密化过程最主要和最关键性的变量。

此外，成型压力对氧化钨陶瓷性能有一定影响,氧化钨为脆性材料,过高的成型压力容易使氧化钨发生脆性断裂而影响其最终性能,反复实验成型压力在4-5MPa最佳。

因此，采用常压烧结法制备三氧化钨陶瓷其升温、保温、冷却时间其本设定参数为1200℃、保温一小时，压制压力在4-5MPa，在这个工艺参数下制备的三氧化钨陶瓷材料，其晶粒充分生长,晶粒尺寸分布均匀,且整体变大,空隙率减小,最为致密。

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