制取高纯度APT需注意哪些因素

高纯仲钨酸铵（APT）是指纯度达99 .999 %～ 99 .9999 %甚至 99 .999 99 %～99 .999 999 %的仲钨酸铵结晶粉末。随着电子工业和航天工业的发展，对高纯度的钨材料需求也越来越大。原则上说，APT是制取钨材料的重要中间化合物形态，因此，高纯度APT对生产高纯度的钨材料的重要性不言而喻。

目前在工业生产中控制杂质含量制取高纯 APT 的方法有:重溶法、离子交换法、偏钨酸铵法、电解法 、重结晶法等。但由于杂质元素的化学性质不同，只采用一种方法难以达到除去所有杂质的目的，所以，制取高纯度APT往往还需要二次离子交换、活性炭吸附等手段进一步提纯。

常见的APT杂质有P 、M o 、S 、Fe，其中最麻烦的就是Mo，一般流程采用经二次离子交换法除P、Fe→液相沉淀法除 M o→活性炭吸附除 M o 、S后，所得高纯钨酸铵溶液为原料，钨酸铵溶液置于恒温水浴中，选择相应的温度、搅拌速度以及结晶率进行蒸发结晶。

研究发现，提纯高纯仲钨酸铵（APT）过程需注意以下三个问题。

(1)、结晶率越高， APT 结晶中杂质含量越高 。结晶率超过 65 %以后， 杂质的析出加快 ，所分析的四种杂质析出率大小排序为 Fe >M o>P >S 。因此，采用控制结晶的方法制取超高纯 APT ， 应将结晶率控制在 65 %以内。

(2)、提高钨酸铵溶液中的 WO₃浓度有利于提高APT 的纯度 ， WO₃初始浓度越高 ，则 APT 晶体中杂质含量越少 。WO₃浓度较高的钨酸铵溶液， 其 APT中 Mo 含量的下降较 P 、S 、Fe 含量的下降快。 Fe的析出率随 WO₃的浓度升高有较明显的下降。

(3)、随结晶温度升高 ， APT 中杂质含量减少。其原因可能是高温下杂质的溶解度增大 ，进入 APT 晶体的含量减少，同时高温容易得到均匀的粗晶 ，完整的块状晶体及均匀的粗晶所夹带的杂质更少。

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