仲钨酸铵制取—蒸发结晶法

蒸发结晶法是最常用的仲钨酸铵制取方法，它是使用加热来蒸发溶剂，使溶液由不饱和变为饱和，继续蒸发后，过剩的溶质就会呈晶体析出，因此叫蒸发结晶。这种方法工艺及设备简单，易于大型化，同时有一定的提纯作用，所以一直受工业生产的青睐。

当钨酸铵溶液加热时，氨浓度下降，(NH₄)₂WO₄溶液浓度逐渐增加，仲钨酸铵结晶析出，其反应式为：

12(NH₄)₂WO₄==5(NH₄)₂O·12WO₃·5H₂O+14NH₃↑+2H₂O

在工业生产上，蒸发结晶的程度一般根据溶液中及产品所允许的含钼量而定。通常有分批间断式作业和连续式结晶作业两种方法。

分批间断式作业是在夹套加热的搅拌槽中进行的，将密度为1.16-1.28g/cm³的（NH₄）₂WO₄溶液加入反应器内，搅拌加热至沸腾氨挥发。反应器顶盖上一般安装有与真空系统相联结的管道，将氨及时排至反应器外进行冷却回收。溶液pH值降至7.0-7.7左右，APT析出。现场取样测得母液密度为1.06-1.02g/cm³时，即停止加热，冷却0.5小时，将料排至真空抽滤器进行过滤洗涤，得到的湿APT在90℃至120℃温度下干燥后，过筛混合后包装得到APT商品。

连续式结晶作业是在连续结晶器中进行。料液在外加热器中加热到一定温度后送至蒸汽室，氨在蒸汽中蒸发从而使溶液达到过饱和，过饱和溶液经中间管进入结晶室，与其中与存在的晶体接触而进行结晶，晶体送连续过滤机过滤洗涤，结晶母液一部分返回与原始溶液混合循环，一部分送入分批作业的搅拌最后反应器内进行二次结晶。

分指间断式作业简单，回收方便，但APT粒度的分布范围跨度太大，而连续结晶法则相反，它获得的成分和粒度均匀，过程连续，质量稳定，但一次结晶率不高，需要循环，所用时间更长。

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