化学沉淀法—粗钨酸钠净化

化学沉淀法工业中最经典的含钨溶液净化方法，其主要就是将制取的粗钨酸钠溶液通过CaCl₂沉淀得人造白钨，再经分解得钨酸。其工作流程为粗钨酸钠溶液净化；净化后制取钨酸；由钨酸制取钨酸铵溶液三大步骤。

粗钨酸钠净化是化学沉淀法的第一道工序，它主要的目的就是清除磷、砷、硅、氟、锡等杂质元素，它是化学沉淀法里最重要的一步，除杂的好坏关系到最终APT或WO₃成品的质量和价格。

通常工业上采用的经典方法是先用CaCl₂沉淀得人造白钨，再经酸分解得钨酸。由于硅、磷、砷等杂质的钙盐会与钨一起进入人造白钨，故在沉淀人造白钨前，必须洗净化除去磷、砷、硅、钼等杂质。

化学沉淀法清除磷、砷、硅、氟、锡等杂质元素的主要流程是：

（1）、先除硅和锡

在粗钨酸钠试剂中，采用中和法，用酸或氯气将溶液中和至pH为8-9，则Na₂Si₃水解成偏硅酸沉淀而被除去，

除硅化学式：Na₂Si₃+2HCl==H₂SiO₃+2NaCl

在中和过程中，溶液中的Na₂SnO₃也会水解生成为Sn(OH)₄沉淀而被除去。

除锡化学式：Na₂SnO₃+3H₂O==Sn(OH)4+2NaOH

（2）、除磷、砷、氟

在粗钨酸钠试剂中，去除磷、砷、氟的最佳pH值为9-10，往溶液里加入MgCl₃，溶液中的磷、砷、氟会生产镁盐沉淀而被除去。

除磷化学式：2Na₂HPO₄+3MgCl₂==Mg₃(PO₄)₂+4NaCl+2HCl

除砷化学式：2Na₂HAsO₄+3MgCl₂==Mg₃(AsO₄)₂+4NaCl+2HCl

除氟化学式：2NaF+MgCl₂==MgF₂+2NaCl

（3）、除钼

除钼是化学沉淀法中最重要也是最难的环节，钨钼分离的方法有很多，常见的有三硫化钼沉淀法、萃取法和选择性沉淀法。目前，选择性沉淀法是各方法中最环保最有效的方法，该方法是先往钨酸盐溶液中加硫化剂使MoO₄^2-转化为MoS₄^2-，在不需煮沸和调整pH值的情况下，加入铜盐为沉淀剂，使钼沉淀，再经过滤除去钼沉淀渣。

经过一系列的除杂净化后，粗钨酸钠溶液已经基本可以告别大老“粗”的头衔，成为名符其实的钨酸钠了。

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