制备缺陷态三氧化钨

随着现代化工业的发展，人类能源消耗日益增大，在制造化学品过程中产生了各种染料废水，由于大量染料废水直接排放到环境中将对环境造成严重的污染，人们需要将染料废水降解为对环境无害的二氧化碳和水后再进行排放，因此，降解染料废水的技术成为了至关重要的研究方向。

在传统催化剂的研究中，二氧化钛(TiO₂)被广泛利用其光催化反应处理各种环境污染问题，但二氧化钛只能由紫外线激发，而紫外线只占太阳光中的能量约为5％，因此存在对太阳能能量利用不足的问题，为此，科研工作者寻求其他新型的光催化剂，其中就包括了三氧化钨(WO₃)，但三氧化钨对波长在460nm以下的紫外光才有较好的吸收，对其余可见光能量及红外光能量仍存在利用率较低的问题。

为此，有学者提出了一种用于光催化有氧偶联的缺陷态三氧化钨的制备方法，其主要过程包括以下步骤：

(1)将钨源接入真空热蒸发镀膜机的蒸发电极，再将衬底放置于距离钨源2～100毫米处；

(2)开启机械泵对真空镀膜腔体进行抽真空20分钟；

(3)往真空镀膜腔体内通入氧气和惰性气体，等腔体内压强稳定后，保持20分钟；

(4)持续往真空镀膜腔体内通入氧气和惰性气体，打开热蒸发电源，加热钨舟至1200℃或以上，然后保温20分钟，使钨舟表面氧化、升华为气相氧化钨层，接着在衬底上生长出固相氧化钨；

(5)关闭氧气阀，中断氧气供给，以1200℃或以上进行高温缺氧处理10分钟；

(6)关闭热蒸发电源，使衬底在真空镀膜腔体内冷却至室温，于是在衬底上生长出缺氧态氧化钨光催化剂。

上述工艺使用真空热蒸发镀膜机完成制备氧化钨和高温缺氧处理的步骤，整个制备过程一步到位，中间不需要打开真空镀膜腔体或使用其他设备，制备效率高，制备条件易于调整，有利于提高操作的可控性以及催化剂产物的稳定性。通过限定衬底与钨舟的距离、腔内压强、通入氧气和惰性气体流量、加热温度、处理时间等工艺参数，能保证最终制得的缺氧态氧化钨光催化剂具备宽光谱响应特性、结晶度高且结构稳定。与普通的三氧化钨WO₃相比，缺氧态氧化钨在红外波段有明显的能量吸收响应，具有突出的宽光谱响应特性，光催化性能好。

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