多孔硅复合一维氧化钨纳米结构气敏材料

氮氧化物(NOx)作为一种强毒性气体，是酸雨和光化学烟雾的主要来源，已对人类的健康和安全构成严重威胁。因此对氮氧化物气体的检测成为近年来的研究热点。

工业生产以及环境检测的迫切需要，利用金属氧化物半导体纳米结构制备气敏元件成为了研究重点，纳米结构气敏传感器件已经获得了长足的发展，氧化钨是一种宽禁带的N型半导体材料，在气敏传感器以及广电器件领域有着广泛的应用，尤其作为一种高性能的气敏材料，可广泛应用于各种毒性以及危险性气体如NOx、SO₂、H₂S等探测。 

但对于气敏材料而言，氧化钨工作温度较高(通常为200℃～300℃)，这严重制约了低功耗集成化微小型化气敏传感系统的研究与开发，而硅基多孔硅是一种在硅片表面形成孔径尺寸、孔道深度和孔隙率可调的极具潜力的新型气敏材料，室温下具有很高的表面化学活性，并且制作工艺因易于与微电子工艺技术兼容而成为最具吸引力的研究领域之一。其特殊的微观结构获得巨大的比表面积，并且可以为气体扩散提供有效通道，显著降低响应/恢复时间，具有良好的气敏性能。 

为此科技人员将一维氧化钨纳米结构采用硅基有序多孔硅复合一维氧化钨纳米结构作为气敏材料，其具有巨大的比表面积以及大的表面活性，提供了大量的气体吸附位置和扩散通道，克服了当前基于氧化钨气敏材料工作温度较高的缺陷，开发出一种在较低温度（100℃）具有较高灵敏度和较快响应/恢复速率的硅基一维氧化钨纳米结构气敏传感器元件，其合成工艺简要有：

1）清洗硅基片衬底： 

将电阻率为10Ω·cm，厚度为400μm，(100)晶向的2寸p型单面抛光的单晶硅片，切割成尺寸为2.4cm×0.9cm的矩形硅基底，依次经过浓硫酸与过氧化氢混合溶液浸泡30分钟、氢氟酸水溶液浸泡20分钟、丙酮溶剂超声清洗15分钟、无水乙醇超声清洗15分钟、去离子水中超声清洗10分钟。 

2）制备硅基微米尺寸孔道有序多孔硅： 

利用双槽电化学法在硅片的抛光表面制备多孔硅层。所用腐蚀电解液由质量浓度40%的氢氟酸与质量浓度40%的二甲基甲酰胺组成，体积比为1：2，不添加表面活性剂和附加光照，施加的腐蚀电流密度为60mA/cm2，腐蚀时间为10min；其中多孔硅形成区域为1.6cm×0.4cm。根据制备的硅基微米尺寸孔道有序多孔硅表面形貌和剖面结构的扫描电子显微镜分析结果，测得平均孔径为1.5μm，厚度为10μm； 

3）制备多孔硅基一维氧化钨纳米线： 

将5g钨粉盛于氧化铝瓷舟内，放置在水平管式炉恒温区中心；将步骤（2）制得的多孔硅放置在管式炉出气口方向距离氧化铝瓷舟16cm处；通入氩气清洗炉管20min后抽真空至炉内真空在5Pa，通入质量纯度为99.999%的氩气和质量纯度为99.999%的氧气的混合气体，气体流量分别为5sccm和0.5sccm，调节气体阀门使得炉内压强保持在57Pa；以30℃/min的速度加热到反应温度1100℃，恒温90min后，在混合气体气氛下降至室温，制得多孔硅基一维氧化钨纳米线复合结构。一维氧化钨纳米线的直径为40-60nm，长度为20-30μm。 

4）制备多孔硅基氧化钨纳米线复合结构气敏传感器元件： 将步骤(3)中制得的多孔硅基一维氧化钨纳米线置于DPS-Ⅲ超高真空对靶磁控溅射设备的真空室。本底真空度4.5×10-4Pa，采用质量纯度99.95%的金属铂作为靶材，以质量纯度为99.999%的氩气作为工作气体，氩气气体流量为24sccm，溅射工作压强为2.0Pa，溅射功率90W，溅射时间8min，基片温度为室温，在氧化钨纳米线表面溅射一对尺寸为0.2cm×0.2cm的方形铂电极，电极间距为0.8cm，制成的气敏传感器元件。

多孔硅复合一维氧化钨纳米结构气敏材料，因巨大的比表面积以及表面活性可提供大量的气体吸附位置、气体扩散通道，使其较为容易的与气体发生反应。多孔硅基一维氧化钨纳米结构气敏传感器元件在低温下即可对低浓度氮氧化物气体具有较高的响应值和很好的选择性，响应/恢复时间短，且体积小巧、结构简单、制作工艺成熟、使用方便、价格低廉，有望在气敏传感器领域获得推广和应用。  

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