一步水热法制氧化钨量子点和氧化钨纳米线
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- カテゴリ: 钨业知识
- 2018年7月02日(月曜)16:44に公開
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氧化钨是一种钨酸酐,是钨酸盐类产品,氧化钨包括三氧化物和二氧化钨,氧化钨一部分用于生产化工产品,如油漆和涂料、石油工业催化剂等;但氧化钨更多的是是一种中间产品,大量被用于制备金属钨粉和碳化钨粉,进而用于生产金属钨制品的生产,并大量应用与生产钨的合金制品。
氧化钨具有光致变色、电致变色、热致变色和气体敏感性等独特的物理性质,其颜色变化可以通过变化照射波长、改变温度或施加电压而达到,纳米量级的氧化钨也同样符合上述特性,特别是在氧化钨量子点,由于其良好的性能而受到科研人员的广泛研究与关注。氧化钨量子点由于量子限域效应而具有独特的荧光性能,能够广泛应用于光转化系统、电化学发光、传感器器件等技术领域。
现有技术中,氧化钨量子点的制备方式一般以六氯化钨或者钨酸盐为钨前驱体,在表面活性剂或者聚合物等模板存在的情况下合成,但在氧化钨量子点合成后,需要去除合成过程中使用的模板,但是除去模板的操作工艺极为复杂,并且难以去除干净,而残留模板则会对氧化钨量子点的性质及使用产生负面影响,所以采用模板的方式来制备氧化钨量子点,进一步应用变得更加复杂。
为了克服现有技术存在的缺点,研究人员利用一步水热法,设计了一种氧化钨量子点和氧化钨纳米线的同时制备方法,其实施内容包括:
(1)、先称取0.0667克的六氯化钨溶于12毫升无水乙醇中,搅拌后得金黄色的澄清状的六氯化钨乙醇溶液;
(2)、将步骤(1)制备的溶液转移到聚四氟乙烯密封罐中并放入水热反应釜中,在控温120~220℃的温度范围内水热4-10小时,制得水热后的溶液,溶液中包括氧化钨量子点、氧化钨纳米线、乙醇反应物和水,其中乙醇反应物包括乙醚、乙醇、氯化氢和少量水;
(3)、待水热后的溶液自然条件下降至室温后,取出水热反应釜中的聚四氟乙烯罐,并将聚四氟乙烯罐内的溶液取出后放入离心管中,将离心管对称放置于离心机内,以大于10000转/分钟的转速离心10分钟以上,制得离心后溶液,离心后溶液的上层为上清液,上清液中包括氧化钨量子点、乙醇反应物,下层为沉淀,沉淀为氧化钨纳米线;
(4)、取步骤(3)中制得的离心后溶液的上清液,将上清液在分子量为500的透析袋中透析24小时后,透析去除乙醚、乙醇、氯化氢,制得纯净的氧化钨量子点溶液;
(5)、取步骤(3)中的沉淀并用去离子水清洗6次,洗去表面附着的杂质,将清洗后的沉淀在-20℃以下进行冷冻干燥20小时以上后制得氧化钨纳米线。
以六氯化钨为钨前驱体合成氧化钨量子点和纳米线,通过水热的作用合成氧化钨纳米线,再由水热切割的方法形成氧化钨量子点,能够稳定、可靠、高效地同时制备出氧化钨量子点和氧化钨纳米线,所制备的氧化钨量子点可以用于荧光成像、铁离子特异性检测等量子点常规应用领域。
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