微波水热合成棒状钨酸锰微晶

钨酸锰（MnWO₄）晶体具有钨锰铁矿结构，属于直接带隙半导体材料，因其具有特殊的光学、电学和磁学性能，已在光致发光、光纤、闪烁体、湿度传 感器、磁性材料和铁电材料等领域得到了广泛的应用。

研究发现带隙宽度为3.9 eV的ZnWO₄粉体具有良好的光催化性能。而MnWO₄粉体的带隙宽度约为2.8eV， 其不仅在紫外区具有很强的吸收，而且在可见光区也具有一定的吸收，可以加强对可见光的吸收，进而高效地利用可见光，因此MnWO₄粉体被认为是钨酸盐中一类优秀的光催化剂，说明其在光催化降解污水领域也具有广阔的应用前景。

目前制备MnWO₄晶体的方法主要有：水热法、沉淀法、溶剂热法以及循环微波辅助喷雾合成法等，然而上述几种方法具有一定的局限性，如：水热/溶剂热法通常反应时间长、反应效率低以及需要加入有机溶剂等，沉淀法通常不仅需要较高的热处理温度，而且煅烧后的晶粒尺寸难以控制等，循环微波辅助喷雾合成法通常需要对基片进行预处理和严格的控制工艺条件等，因此，在较低的温度和较短的时间内高效地制备出粒径可控的MnWO₄微晶的合成工艺显得尤其重要。

为达上述目的，有学者尝试微波水热合成棒状钨酸锰微晶，其工艺步骤为：

1）将分析纯的硝酸锰（Mn(NO₃)₂）加入到去离子水中，并不断搅拌，配制 成Mn²⁺浓度为0.2～0.8mol/L的透明溶液A；

2）将分析纯的钨酸铵（(NH₄)₂WO₄）加入到去离子水中，并不断搅拌，配制成WO₄^2‑浓度为0.2～0.8mol/L的透明溶液B；

3）以溶液A与溶液B按1∶2～2∶1的体积比将溶液A缓地慢加入到溶液B中，并不断搅拌，形成前驱物沉淀溶液C；

4）用NaOH溶液调节前驱物沉淀溶液C的pH为8.0～11.0得到沉淀溶液D；

5）将沉淀溶液D倒入微波水热反应釜中，填充度控制在60～70％；然后密封微波水热反应釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中；选择温控模式进行反应，水热温度控制在120～260℃，反应10～120min，反应结束后自然冷却到室 温；

6）打开微波水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇洗涤3～5次，在50～80℃干燥得棒状钨酸锰微晶。

微波水热合成法可以制备直径为 10～30nm，长度为30～200nm的棒状钨酸锰微晶的制备方法。该方法反应温度低、周期短，大大降低了能耗，节约了成本，并且操作简单，重复性好，适合大规模生产MnWO₄微晶。

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