溶液热法制备铌钨酸盐

固体酸催化材料由于它独特结构越来越引起人们重视，而铌钨酸盐属于典型的固体酸催化材料,在一些有机合成反应中展示出很好的催化活性、选择性及稳定性。此外铌钨酸盐化合物因其独特的结构及物理化学特性，在压电、介电、热力学等方面也引起了人们的广泛的研究兴趣。

目前铌钨酸盐的制备都是采用高温固相法。高温固相法需要反复高温灼烧研磨，温度基本都在1000K以上，产物都是大块聚集体，高温煅烧所造成的颗粒尺寸增大及烧结现象都不可避免。而液相方法在相对温和的条件下进行反应，更易于对产物相的尺寸、形貌、粒径分布进行控制。所以,有学者采用溶液热法制备铌钨酸盐，其具体包括以下步骤：

将1.0g Nb₂O₅与5.0g KOH加入60ml去离子水中，在180℃下水热处理2 天。取2.4ml水热反应后产物中上层[Nb₆O₁₉]₈-溶液，再加入20ml辛醇，按照摩尔比Nb⁵⁺∶W⁶⁺=1∶2.5的比例 加入0.1673g H2WO4，然后用稀盐酸调节溶液pH＝7.2，放入40ml反应釜中，220℃ 水热处理2天。所得产物经去离子水离心清洗，干燥。

由于反应釜里溶剂处于超临界状态，溶液热法与固相合成方法相比具有很多优点，如反应温度低、工艺简单、反应物活性高、反应速率快等； 且通常得到的粒子结晶性好，粒度分散均匀，易于通过反应条件改变对产物相的 尺寸、形貌、粒径分布进行控制，从而改善产物性能。通过水热预处理将 常温常压下极难溶解的Nb₂O₅转换成可溶性[Nb₆O₁₉]^8-铌源,取得了非常好的反应效果。

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