仲钨酸铵杂质测定方法

仲钨酸铵是一种化学物质，主要呈白色结晶，有片状晶体和针状晶体二种，用于制造三氧化钨或蓝色氧化钨制金属钨粉，还用作制造偏钨酸铵及其他钨化合物。仲钨酸铵中的杂质对其品质影响较大，目前，仲钨酸铵中杂质的检测方法主要以比色法为主，后续改进的检测方法为原子吸收检测法和ICP检测法。

ICP检测法是电感耦合等离子体检测法的缩写，需要用到光谱议，其原理是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体（Ar）电离形成火焰状放电高温等离子体，等离子体的最高温度10000K。试样溶液通过进样毛细管经蠕动泵作用进入雾化器雾化形成气溶胶，由载气引入高温等离子体，进行蒸发、原子化、激发、电离，并产生辐射，光源经过采光管进入狭缝、反光镜、棱镜、中阶梯光栅、准直镜形成二维光谱，谱线以光斑形式落在540×540个像素的CID检测器上，每个光斑覆盖几个像素，光谱仪通过测量落在像素上的光量子数来测量元素浓度。光量子数信号通过电路转换为数字信号通过电脑显示和打印机打印出结果。

ICP检测法虽然提高了检测的灵敏度，但是其对于设备的要求比较高，而且需要增加耐氢氟酸的装置。在检测过程中对于钨的干扰，常采取基体匹配法进行检测，但是，由于仲钨酸铵中杂质含量较低，基体匹配法中基体对杂质的干扰太大，不易检测到杂质含量，因此在通常的ICG检测法之前，还需做前驱处理。

A、将仲钨酸铵样品放入马弗炉中升温至500℃以上，保温20min，将仲钨酸铵煅烧成三氧化钨， B、在冷却后的样品中加入过氧化氢溶液后盛放在300 mL锥形瓶中，并放于电炉上加热到120℃至完全溶解，用双氧水溶解烧后的三氧化钨。

C、在样品中加入浓硝酸，使钨形成钨酸后用滤纸过滤；由于加热后的仲钨酸铵样品加入过氧化氢溶液后盛放在300 mL锥形瓶中，此步骤温度为120℃‑150℃，此过程中，会产生酸雾凝结在锥形瓶瓶壁上，此过程中，用水冲洗锥形瓶3次，将瓶壁上的酸雾冲入瓶中，并将水煮至近干，取下稍冷。

D、对滤液定容后，采用ICP检测法进行检测。

通过去仲钨酸铵样品的前驱处理，样品在过程中形成絮状的钨酸沉淀，可以避免在过滤洗涤时，由于酸度过小而使钨酸进入滤液中造成钨的干扰，同时，由于形成大颗粒的沉淀，在洗涤时减少了钨酸沉淀对杂质离子的吸附，从而提升了IGP的准确度，可以同时检测13中杂质元素，加标回收效果较好，所得检测数据准确。

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