钨涂层强化钼坩锅制法

在工业中，熔炼稀土、真空蒸镀以及蓝宝石长晶领域使用的坩埚，大都采用钨钼材质。这是由于钨具有高熔点和高密度的特点，当前所应用的钨，钼及钼合金坩埚多采用粉末冶金后，压力加工方式获得。

由于钨材料本身硬度高、脆性大，一般铸锻工艺难以加工成型，所以钨坩锅的制造亦是一门技艺，其工艺要求较高。目前所用采用粉末冶金方法制得的钨坩埚，其最高密度可达到18.9-19.0g/cm³，纯度最高可为5N级左右。由于烧结钨制品本身组织不致密，存在显微孔隙，在实际应用中极易被金属及非金属熔融液的侵蚀而出现孔洞和裂纹；同时坩埚内部的杂质在高温情况下，也易扩散到金属及非金属熔液中，造成污染。另 一方面，由于钨粉的流动性较差，采用冷等静压工艺无法成形薄壁、复杂形状的坩埚制品。

相较于纯钨材料来说，钼的熔点较低，易于烧结和压力加工，且常温下钼的塑形更好，易于机加工，所以用来制造钼坩埚用相对容易，成本也较低。但是由于钼材料本身的化学性质较钨更活泼，尤其是在高温环境中应用过程中，易于被金属溶液侵蚀而出 现裂纹或孔洞，导致金属液渗漏，最终使得坩埚的使用寿命很短。那么，有没有能综合成本和性能的方法呢？有的，就是采用CVD化学气相沉积法钼坩锅外加上钨涂层，其流程如下：

1、将纯钨或纯钼或钼合金材料根据要求加工成所需几何形状和尺寸的坩埚；

2、将坩埚内外表面采用砂纸进行打磨，或采用喷砂工艺，去除表面氧化层，随后进行超声波碱洗，超声丙酮清洗除油，再依次用超纯水，分析纯 酒精进行清洗，吹干；

3、以WF₆气体为原料，以H₂为还原气体，在350-600℃的基材温度条件下，在坩埚表面进行化学气相沉积，所述通入的H₂和WF₆的摩尔比为 1:2-3.5，化学气相沉积的沉积速率为0.2-0.6mm/h；形成0.01-3mm厚度的钨 涂层，即制得涂覆有CVD-W涂层的坩埚部件。

(4)反应完成后，关闭WF₆，停止加热，继续通入氢气至炉内温度降 至100℃以下，改通氮气冷却至室温，然后拆炉，取出样品，即制得内外表面均涂覆钨涂层的钨坩埚部件；

(5)将涂覆有纯钨涂层的坩埚部件放入真空退火炉，抽真空至1×10-3Pa 以下，以50-500℃/h缓慢升温至600-1800℃，保温0.5-5h，即获得涂覆有纯钨涂层的钨坩埚制品。

如此一来，通过纯钨涂层覆盖钼或钼合金材料，可以有效解决当前纯钨坩锅加工难度大，纯钼坩锅性能不稳定的缺陷，有效地综合了成本和性能。

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