原子荧光光谱仪测定钨酸中杂质含量

钨酸是一种黄色的粉末状的酸性物质，含三氧化钨约90％，还含有微量的锡、钼、 硅、钙、铁、锰、钾、钠、氯、磷、硫、砷、锑、镁等元素，是生产仲钨酸铵的原料。

钨酸中的锡，含量较低，约为0.0010％-0.1％。锡的测定，主要有容量法，比色法， 电感耦合等离子体原子发射光谱法，钨酸中锡的测定，有两个难点；一是基体钨对锡测定的干扰，二是锡含量较低，需要较高的灵敏度。容量法灵敏度不够；电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体原子质谱法仪器昂贵，难以普及，且基体干扰严重；比色法操作繁琐，对分析人员要求较高，且流程较长；氢化物发生-原子吸收光谱法测定钨酸中的锡，灵敏度也不够理想。

而采用原子荧光光谱仪测定钨酸中锡的方法可以有效综合改善上述不足，该方法演示流程如下:

1、钨酸样品的处理：

混合熔剂的配制：将除去水份的分析纯硼砂(置于240-300℃马弗炉中干燥除去水份)、分析纯硼酸和分析纯锌粉按质量比为2：1：9混合均匀，然后置于盘式研磨机中研磨至过200目筛；

钨酸样品的熔融：称取0.3000g钨酸样品置于预先盛有3-4g所述混合熔剂的瓷坩埚中(8mL)，搅匀，再覆盖0.5g混合熔剂、0.5g氯化钾，然后将瓷坩埚置于700℃马弗炉中，继续升高温度至800℃，升温时间为17～20分钟，最后取出瓷坩埚冷却至常温；

2、钨锡的分离

将冷却后的瓷坩埚置于烧杯(150mL)中，并加50mL体积比为40％的盐酸，加热浸取熔块并煮至无小气泡放出，然后取出瓷坩埚冷却至常温，移入容量瓶中，并用水定容100mL；用双层快速定量滤纸加脱脂棉过滤，锡进入滤液中，钨呈不溶性单体黑渣留在滤纸和脱脂棉上，实现钨和锡的分离；

(3、测定：

测定时临时配制硫脲-抗坏血酸溶液：分别称取5g硫脲和抗坏血酸，溶解于100mL水中混匀，硫脲和抗坏血酸的的浓度均为50g/L；

测定时临时配制硼氢化钾—氢氧化钠溶液：将2g硼氢化钾溶解于100mL氢氧化钠溶液中，用脱脂棉过滤，贮存于塑料瓶中，硼氢化钾溶液浓度为20g/L，氢氧化钠溶液浓度为2g/L；

锡标准贮备液的配制：称取0.20000g纯度99.8％以上的金属锡，置于容量瓶 (2000mL)中，加200mL比重为1.19盐酸，待所述金属锡完全溶解后，用体积比为1％的盐酸稀释至2000mL，摇匀，此标准贮备液锡的浓度为100μg/mL；

锡的测定和计算：吸取2—10mL钨锡分离后的滤液于容量瓶(100mL)中，加10mL浓度均为50g/L的硫脲-抗坏血酸溶液，定容100mL，摇匀，此为钨酸样品的测定溶液，放置 20min；按仪器工作条件，仪器自动吸取钨酸样品的测定溶液和配制好的置于塑料瓶中的硼 氢化钾—氢氧化钠溶液进行测定，测得钨酸样品测定溶液的浓度C；

根据下面公式计算钨酸中锡的含量：

Sn(％)＝C*F*V/m*107；

其中C：钨酸样品测定溶液的浓度，单位μg/L；

F：稀释倍数，100mL里分取2、5、10mL，稀释倍数分别对应为50、20、10倍；

V：测定时盛装钨酸样品测定溶液所用容量瓶的体积，单位mL；

m:称取钨酸样品的量，单位:g；

原子荧光光谱仪测定因为将钨锡预先分离，完全消除钨对锡测定的干扰，对锡的反应灵敏度很高，大大提高测定的准确度，完全能满足钨酸中微量锡的测定，方法 经济、简便、快速，容易操作。

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