用废钨切头制取六氟化钨

在钨的氟化物中，六氟化钨(WF6)是唯一稳定并被工业化生产的品种。它的是现代电子工业中的重要原材料，可用于生产高纯钨粉，作为金属钨化学气相沉积(CVD)工艺的原材料，特别是用它制成的WSi₂可用作大规模集成电路(LSI)种的配线材料。

在工业生产中，六氟化钨的提纯一般需要经过两次工序，即初级提纯和再提纯，六氟化钨对钨纯度的要求也是非常高的，我国学者创新了十多种六氟化钨的提纯方法，但用回收废钨制取六氟化钨的技术鲜有少见。近来，有学者提出了一家用废钨回收六氟化钨的生产方法，方法简介如下：

1)先对废钨切头、对整个六氟化钨生产系统管道设备采用经过氮气储罐出来的冷氮气再经加热器加热后出来的热氮气进行吹扫干燥(预热的温度为150～200℃)，吹扫完成后通过真空泵组进行抽真空去除残留的空气以及水分。

2) 将氟化氢通入电解槽中进行电解制氟，将产生的低纯度氟气依次通过纯化塔1、 第1深冷罐41和第2深冷罐42进行净化，净化后的氟气通入反应系统进行反应，生成粗品六氟化钨，原料钨采用废钨切头；所述废钨切头的直径可为4～10mm，长度可为5～20mm， 废钨切头的纯度在99.9％以上，有利于制备高纯六氟化钨气体；

3)将净化后的氟气再通入装有废钨切头的第1卧式固定床反应器和第2卧式固定床反应器进行反应，所制备的六氟化钨气体依次通过初级冷凝器、中级冷凝器和高级冷凝器收集，到150kg时分别解冻流至第1储罐、第2储罐和第3储罐进行收集，未被冷凝或未反应的杂质气体通过尾部管道排放到淋洗塔进行碱液吸收，通过第1储罐、第2储罐和第3储罐收集的粗品六氟化钨进行升温，经过过滤器蒸馏至精馏塔进行精馏提纯。

通过此工艺制取六氟化钨，废钨切头的利用率达99％，氟气的利用率达90％，对于粗品六氟化钨各项杂质指标进行检测分析，其纯度大于99.99％，这个指标有利于下一步的化学药剂提纯和进一步精馏提纯。为了减少腐蚀，所述连接深冷罐、卧式固定床反应器和冷凝器之间的管道材质为镍，或蒙乃尔合金。

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