不纯钨品快速测定法

不纯钨制品是为以仲钨酸铵为原料的粉末冶金过程产生的包括 仲钨酸铵、氧化钨、钨粉、碳化钨粉等在工艺过程中应尽量避免的一种“脏化料”，它的杂质不是人为加进去的，而是机械混入的。

任何一家以APT为源头原料的钨制品企业(含APT冶炼企业)，在其生产过程中一定会产生部分诸如废料、混合料、掺杂料、脏化料、打磨料、地沟料、氨水料等不纯钨制品，这部分不纯钨制品只能作为不合格品卖给下游企业。但下游企业必须知道其中钨及关键杂质的含量来确定用来生产何种类型的产品，而且样品中钨及关键杂质的含量直接影响交易价格。因此，有必要提供一种准确测定钨制品废料、混合料、掺杂料、脏化料、打磨料、地沟料、氨水料等不纯钨品中钨含量的测定方法

目前，测定钨含量的方法主要有酸溶钨酸铵重量法、碱熔比色法(含 差示比色法)和灼烧重量法，前两种方法主要应用于矿石中钨含量分析，后一种方法主要用于纯钨制品中钨含量的测定。但这三种方法均不能应用于不纯钨制品中钨含量的测定。

有学者提出了一种钨制品废料、混合料、掺杂料、脏化料、打磨料、 地沟料、氨水料等不纯钨品测定法，其特征在于：

1、将试样灼烧成氧化物；碱溶，三氧化钨被完全分解而杂质元素的氧化物则难溶，据此定容，钨以钨酸根离子的形式进入溶液而杂质元素的氧化物则以沉淀的形式留在瓶底，稍静置便澄清，则钨与样品中杂质完全分离，消除样品中杂质元素的干扰；

2、定量吸取钨酸盐上清液，酸中和至近中性，加入适量缓冲剂醋酸铵溶液，使溶液酸度保持在pH4.5左右，微沸后加入适量有机沉淀剂8-羥基喹啉定量沉淀钨并在60-70℃水浴保温30分钟 以上以充分沉淀钨，碱金属离子、氯离子、醋酸离子及样品中残存的杂质离子等则留在溶液中；3、过滤，以水洗涤10次以上，洗去上述离子，消除其干扰，得到纯净的8-羥基喹啉钨沉淀物；将此沉淀物先低温灰化再 在700-800℃灼烧，8-羥基喹啉以气体的形式挥发除去，钨则成三氧化钨并灼至恒重，取出冷至室温后称量三氧化钨的重量，据此计算出样品中钨的含量。

上述方法因采用重量法，检测精度高，相对误差小于等于2％，因使用有机沉淀，分析速度快，最大限度地消除了各种杂质的干扰，分析范围宽，凡钨制品行业中的不纯钨制品样品均可用本方法测定，而且测定含量范围宽，可测含W:10.00-90.00％的不纯钨制品；完全可用于钨制品行业废料、混 合料、掺杂料、脏化料、打磨料、地沟料、氨水料等不纯钨制品中钨含 量的测定，很实用，值得推广应用。

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