高纯仲钨酸铵离子交换法

钨是一种难熔的有色金属，也是一种重要的战略资源，因其具有熔点高、硬度大、延性强、耐磨和耐腐蚀等优良性能而得到广泛应用，仲钨酸铵是重要的钨初级产品，其质量直接影响钨深加工产品的质量。高纯仲钨酸铵”是指杂质总量可控制在 70ppm之内的仲钨酸铵，即低杂质含量的仲钨酸铵。

以现有的离子交换法生产的仲钨酸铵产品，仅仅达到国标零级标准，越来越不能满足生产钨深加工产品的需要，为此，有学者提供了一种离子交换法的改进工艺，在制取高纯仲钨酸铵过程中，通过改善吸附，对单柱离子交换进行饱和进料，采用选择性串柱离子交换法吸附作业来提升离子交换法的提纯效率。

(1)将钨矿物置入球磨机料仓中，通过螺旋给料机定量 匀速将钨矿物送入振动球磨机中，同时加入适量的磷盐和水进行球磨，将矿浆调整到一定的体积，打入反应釜内，进行碱煮分解。

(2)对反应釜加热，碱分解温度控制在120℃-180℃左右；压力0.5-1.1Kgf/cm2，保温1.5-2小时后，放入到事先加入水及一定量磷酸三钠的稀释桶内进行稀释。

(3)在稀释桶内，加水稀释到原体积的2-6倍，稀释后渣液进压滤机压滤、洗涤，通过一次压滤后把粗钨酸钠溶液与分解后的压滤渣进行分离，一次压滤出来的粗钨酸钠溶液再进行二次压滤，二次压滤的溶液为二次压滤粗钨酸钠溶液，之后是 三次压滤，三次压滤出来的钨酸钠溶液达到了压滤出来的上清液即为粗钨酸钠溶液。

(4)把三次压滤得来的粗钨酸钠溶液31加适量的水311进行稀释，就得到了适合离子交换工序的稀粗钨酸钠溶液，当稀粗钨酸钠溶液从柱顶自上而下进入离子交换柱中，柱中的树脂与钨酸钠溶液中的钨进行吸附。

(5)当钨酸钠溶液不断地流入交换柱时，开始进行离子交换饱和吸附，由于WO₄^2-与树脂的亲和力大，随着WO₄^2-的不断增加，原 吸附在树脂上的其它杂质阴离子，这时就会被WO₄^2-置换下来排出交换柱外，本工艺采用选择性串柱离子交换法吸附作业，即当交后液中含WO3≤0.2g/L时直接排放至废水处理。

(6)将上面得到的含钨高的钨酸铵溶液送入除杂槽，采用“选择性沉淀法”除钼技术，调节溶液PH在7-10，加入一定量的硫化铵、硫酸铜除杂试剂，将离子交换工艺解吸获得的钨酸铵溶液进行进一步除杂，除去钨酸铵溶液中的钼、砷、锡、锑等杂质。

(7)将上述除杂后的钨酸铵溶液经过自然沉清、多层滤布过滤 和深层过滤后，加入到结晶锅内，进行蒸发结晶。当结晶终点至钨酸铵溶液密度为1.04～1.10g/mL时，自然冷却0.5～1.0小时。开启锅底阀门进行放料，放料时通过圆盘真空吸滤器及时把晶体与母液分离，并用已配制好1％-3％的稀氨水洗涤剂洗涤1次，后再用去离子水洗涤3次，过滤洗涤后即可获得湿的高纯仲钨酸铵，再进行烘干和筛分即获得高纯仲钨酸铵成品。

通过上述程序，可获了杂质总量可在70ppm之内的高纯仲钨酸铵。

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