高温固相法制取钨酸铯

纳米钨酸铯是近几年才被发现的新材料，已被广泛应用于透明隔热膜领域，在汽车隔热膜、建筑玻璃膜、遮阳隔热的各个行业，此外还被用做纺织品的保暖纤维材料，电子封装材料、激光打印、激光焊接、医药诊疗各方面。

纳米钨酸铯粉体是对近红外具有最佳吸收能力的一种无机纳米粉体。但众所周知的是，纳米钨酸铯的价格较贵，其主要是因为制取方法尚不成熟，规模化制取存在困难。这里列举一些已知的用固相法制取钨酸铯，并简要介绍其优缺点。

美国专利US20060008640A提出了将碳酸铯溶解于水中后，加入钨酸充分搅拌，烘干。后在H₂和N₂(H2占2％)混合气氛中800℃热处理30分钟，再于N₂气氛中800℃热处理90分钟即得到目标钨酸铯粉体。该方法生产工艺简单，流程短，但存在诸多缺陷。原料钨酸不溶于水，也就是钨原料和铯原料未能在水液相溶剂中实现分子级水平混合，经过烘干去除水分，钨酸始终以固体形式出现。在短时间内既要实现钨、铯离子的长程固相扩散形成钨酸铯Cs_0.32WO₃晶相，又要实现晶格中氧空位的产生，使得钨酸铯粉体的纯度、结晶度等品质不高，团聚严重，并且湿法球磨的效率也比较低，大大增加了生产钨酸铯纳米浆料的成本。

美国专利US8304099B2提出了采用能溶解于水的偏钨酸铵和碳酸铯为主要原料，先将两者溶解于水，混合，这样获得了原子级分布均匀的钨和铯的原料，后于145℃烘干，产物于550℃在氢气体积比为10％的空气中高温热处理20分钟即得到目标钨酸铯粉体，尽管该方法提高了原料离子的混合均匀性，但必须看到550℃的相对低温，以及仅仅20分钟的热处理时间还难以使钨、铯原料高温热分解并获得结晶度高的钨酸铯粉体。

为降低钨酸铯粉体的粒度，还有美国学者提出了采用等离子作为热源快速高温热分解固相混合的仲钨酸铵和甲酸铯的混合物，同样为提高产物钨酸铯的红外吸收性能，气源中加入了氢气。透射电子显微镜观察产物钨酸铯粒子可以看到粉体的颗粒大小在数十纳米。该方法本质上和上述高温还原性气体处理得到钨酸铯粉体一样，因此也存在类似的缺点，如颗粒偏大，同时该工艺还存在生产设备特殊，生产效率较低，这必然造成粉体生产成本较高，市场竞争力不强。

综上所述，高温固相法是不太适合制取纳米钨酸铯的，这与铯金属本身的属性也有一些关系，所以中国学者对于钨酸铯制取的研究基本是排除了高温固相法。

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