偏钨酸铵制取WC-CO粉末之新捷径

制取钨钴合金,传统的方法是传统工艺是流程:APT→氧化钨→钨→碳化钨→碳化钨钴。许多年来,有不少学者不断尝试新的方法来降低生产成本。由偏钨酸铵直接合成钨钴合金粉末就是一种创新的尝试。

由偏钨酸铵直接合成WC-CO粉末其流程大致是,以偏钨酸铵(APT)、可溶性钴盐、有机碳源为原材料,采用喷雾转化法,制备出钨钴前驱体,再利用直接碳化原位合成方法,将前驱体直接碳化为WC-CO复合粉,该技术大大简化了传统工艺的流程,理论上成本也降低了不少,但实际效果如何?

AMT喷雾转化图片

有学者郭圣达等人采用偏钨酸铵制取以 AMT(WO3>92.5%)、可溶性钴盐及超纯有机碳为原材料,按wc-6%(质量 分 数)CO成分配比配制出钨钴混合溶液,然后在喷雾干燥塔上制备钨钴前驱体粉末,在 N气氛保护下煅烧,最后在H气氛中采用直接碳化原位合成方法制备出WC-CO复合粉末。对喷雾转化、煅烧工艺采用固定的参数:溶液浓度设置为60%(质量分数)、给料速度2000ml/min、进气温度240℃、离心转速12000r/min、低温煅烧温度设置为200℃;分别设置直接碳化温度为800,850和900℃。直接碳化原位合成WC-CO粉末。

对设置的碳化温度测试发现,W在800℃时开始缓慢碳化,随着温度的升高,碳化速度加快,到900℃,W已被碳化的较完全,正常情况下,W需要在1100℃下才会被碳化,但这里的碳化温度却降低了200℃,其主要原因是CO对W 的碳化起到促进作用。

偏钨酸铵制取WC-CO粉末的路线是沿W/CO/C→WCO3·CO6W6C→W2C-CO→WC-CO反应进行的。此法可成功制备出具有空心球形结构的WC-CO复合粉末,平均粒度约为30μm,空心球体壁厚约1.8μm;随着碳化温度的升高, 反应体系可不经过前两步,而直接生成 W2C-CO,再进一步碳化为WC-CO复合粉。

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