超细偏钨酸铵获取攻略

偏钨酸铵(AMT)是制备WC的最重要的原料和前驱体之一。WC的结构与性能受前驱体物理和化学性质的影响,前驱体的粒径和结构会对后期的还原碳化过程产生较大影响,进而影响WC催化剂的催化活性。

为了得到粒径和结构良好的前驱体,通常使用的方法为喷雾干燥法,喷雾干燥具有工艺简单、无污染、成分均匀等,适合大批量生产等许多优点。

喷雾干燥法方法的基本原理是偏钨酸铵溶液经过喷雾干燥后,在几秒钟内水分迅速被蒸发,转变成为物理和化学性质较为均一的粉状、颗粒状、空心球或者实心球状产品。该方法制备的前驱体具有颗粒分布均匀,粒径小,球形度好等特点,它也是工业化的工艺路线之一。

喷雾干燥法图片

诸多的学者研究发现,在喷雾干燥法中,钨酸铵溶液浓度对超微钨粉形貌有着很重要的影响,偏钨酸铵亦如此。

有学者在气流式喷雾干燥条件下,考察了不同的料液浓度、进料速度以及表面活性剂OP的添加量等因素对微球粒径的影响。研究表明,在入口温度为200℃,出口温度为90~100℃,气流速度为550 L·min-1,进料速率为7 m L·min-1的固定条件下,料液浓度为5 %(wt)的前驱溶液制备的AMT为空心微球,最小中位径(d50)为2.26μm;料液浓度为50 %(wt)的前驱溶液制备的AMT为实心微球,最小中位径(d50)为6.43 μm。溶度越大,颗粒越大。

喷雾干燥法图片

从经济角度来看,料液浓度要尽可能高,因为这样可以减少溶液中水分含量,从而减少了用于蒸发水的热空气的用量,达到降低能耗的目的。但从技术要求来分析,制备超细的偏钨酸铵前驱体,较低的浓度反而能获得超细偏钨酸铵。

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