微波超声波法私人定制超细仲钨酸铵

仲钨酸铵（APT）是生产钨粉、碳化钨粉、钨丝等钨制品的主要原料，众所周知，钨制品的粒度、晶体形貌等物性与其 APT 有着很大的“继承”关系，所以，想要生产纳米级钨粉或碳化钨粉，就首先需要制备超细级仲钨酸铵（APT）。

遗憾的是，传统加热蒸发结晶法对制备标准颗粒的仲钨酸铵（APT）游刃有余，但是要制备超细仲钨酸铵（APT）就捉襟见肘，工业生产表明，虽然通过降低结晶温度和添加表面活性剂可以有效控制 APT 粒度，但随着结晶温度的降低，结晶周期延长，生产能力将下降，而表面活性剂的添加又会不可避免地影响 APT 的纯度从而影响后续钨制品的性能，故均不是最理想的方法。

微波-超声波联合结晶法制取超细仲钨酸铵（APT）是一种创新的方法，经过许多学者的研究表明：相比传统加热结晶，微波-超声波联合结晶在加快结晶速率、细化产品粒度和提高产品纯度等方面都具有明显优势，那么微波-超声波联合结晶法与传统蒸发结晶法又有哪些不同呢？

有学者曾青云等人使用微波-超声波联合结晶法进行超细仲钨酸铵（APT）制备试验，他们将一定体积的钨酸铵溶液放置于使用XH-300A 电脑超声波微波组合合成萃取仪中，设定超声波频率 25 k Hz，调节微波和超声波功率在指定值，采用超声波协同微波加热在 45，65，80，90，95 ℃下进行蒸发结晶一定时间后趁热过滤，过滤后用去离子水洗涤滤上物 2~3 次，滤上物再在电热恒温干燥箱中于100 ℃下干燥 2 h后，获取超细仲钨酸铵粉末。

实验得出结论，在无机械或磁力搅拌，不添加表面活性剂时，在较佳的APT制备条件超声频率 25 k Hz、功率 1000 W，微波功率 700 W，温度 80  ℃，钨酸铵浓度 WO₃212 g/L，协同时间 15 min 下，微波-超声波联合结晶法可制得平均粒度为 7.6 μm、粒径分布均匀、晶型完整的微细单晶 APT-4。

微波-超声波协同蒸发结晶可以在较高的温度和无需添加表面活性剂的情况下制备微细 APT，可克服传统加热制备微细 APT 工艺存在的结晶速率及表面活性剂影响 APT 纯度的缺点，但是，这种方法也只适用于小规模生产，更适于特殊需要的私人订制，主要原因是大型的微波—超声波设备几乎没有厂家制造得出来，有也是价格不菲。

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