化学沉淀法—制取钨酸铵溶液

化学沉淀法工业中最经典的含钨溶液净化方法，其主要就是将制取的粗钨酸钠溶液通过CaCl₂沉淀得人造白钨，再经分解得钨酸。其工作流程为粗钨酸钠溶液净化；净化后制取钨酸；由钨酸制取钨酸铵溶液三大步骤。

钨酸经锻烧后可制得三氧化钨，但是若要作为生产致密钨的原料，目前的纯度是不够的，还需进一步加强，也就是化学沉淀法的第三个步骤，从钨酸中制取钨酸铵溶液。

钨酸易溶于氨水中，在钨酸溶解过程中可使用一些难溶于氨水的杂质与钨分离，钨酸中夹带的H₂MnO₄、H₃AsO₄、H₃PO₄等在氨溶时均以铵盐进入溶液，为了进一步除去磷、砷、可在氨溶时加入MgCl₂或活性MgO，使之以铵镁盐沉淀的形式除去。

氨溶过程通常在密闭的搪瓷反应釜中进行。为了防止因局部碱度过低产生仲钨酸铵沉淀，应先将钨酸铵按1:1.2至1：1.5的质量比加软水制浆，并加热至70-80℃，然后再缓慢地加入到激烈搅拌的氨水中（25%-28%NH₃）。氨溶的温度为50℃左右，每千克WO₃需要28%浓氨水1-1.5L，搅拌0.5小时左右，当溶液中游离氨的含量为25-30g/L，WO₃浓度为300-350g/L时，氨溶过程基本完成。

钨酸氨溶后，溶液澄清8-12H后过滤，即可用于结晶制取APT，此外，需要注意的是滤渣还有含10%左右的WO₃，需要再进行一次回收，回收可采用苏打高压浸出法，苛性钠浸出法或酸法工艺，一般能回收渣中80%-90%的WO₃。至此，化学沉淀法的工序基本完成。在三种常规的提纯方法中，化学沉淀法是流程最长，试剂消耗最多，生产成本最高，但却是最成熟的方法，在过往的年代发挥了不可替代的历史作用，所以人们将化学沉淀法称之“经典”。

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