钨矿石中二氧化硅测定

一、试剂

饱和草酸溶液

草酸—盐酸洗液  

取1克草酸溶于水中，加入2毫升盐酸，用水稀释至100毫升。

二、测定分析

称取0.5克试样，置于已知有5克焦硫酸钾（预先加热除去水分）的瓷坩埚中。移入高温炉中，由低温逐渐升温至400～450°并保持8～10分钟，再升温 至600～650°保持10～15分钟。取出冷却后，置于250毫升烧杯中，加入沸热的饱和草酸溶液20毫升、1∶1盐酸5毫升、热水75毫升浸取熔块。 用水洗净坩埚，并加热使熔块全部溶解。

待溶液稍冷却后，加0.1%甲基橙指示剂1滴，用氨水中和至碱性再过量5毫升（含钙量高时应过量10～20毫升），然后加盐酸中和至呈酸性，控制体积为150毫升左右。在不断搅拌下再加浓盐酸16毫升。

沉淀用致密滤纸过滤，用热的草酸—盐酸洗液洗净烧杯，并洗涤沉淀8～10次，然后用热水洗3～4次。将沉淀连同滤纸移入铂坩埚中，低温灰化。在900～950°高温炉中灼烧1小时。取出，于干燥器中冷却15～20分钟，称重。再灼烧至恒重。

将不溶残渣用氢氟酸—硫酸处理，灼烧至恒重。用差减法计算二氧化硅含量。

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