气相法连续制备三氧化钨纳米颗粒
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- カテゴリ: 钨业知识
- 2018年7月11日(水曜)16:34に公開
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三氧化钨(WO3)是一种重要的n型半导体氧化物,有多种晶体结构,由于具有独特物理和化学性质而被广泛的研究,而且已经在电致变色、光致变色、传感和催化领域得到一定的应用。为了进一步利用WO3的优异性能、拓宽其应用领域,最佳的技术途径便是减小其晶粒尺寸,即纳米氧化钨。
气相法是目前制备纳米结构的最有效的方法之一。通过气相沉积技术可以析出各种形态的固体,析出物的形态有薄膜、晶须和颗粒,而且气相沉积法对反应物的浓度要求不高,产物的纯度较高。但采用常规的气相沉积法,产物的产量非常有限,由于在高真空或高温下收集产物,不能实现连续生产。以APT·xH2O为原材料,采用高温煅烧结合气相沉积技术,以氩气为载气,在低温区域收集粉末,可以成功制备了多种形貌三氧化钨纳米颗粒的连续制备。该方法包含如下步骤:
步骤1,取包含进气口与出气口的石英玻璃管,在石英玻璃管靠近出气口端的内壁环绕放置碳布,将该装有碳布的石英玻璃管横放置于管式炉中。
步骤2,使管式炉加热石英玻璃管至指定温度。
步骤3,将盛有仲钨酸铵的陶瓷坩埚推送至上述玻璃管中,使之处于加热到指定温度的恒温区,吹入氩气。
步骤4,保温40min-60min后,关闭管式炉,停止吹入氩气。
步骤5,取出碳布,收集其上沉积的反应产物,得到多形貌的纳米三氧化钨颗粒,并取出陶瓷坩埚。
步骤6,重复步骤1-5若干次:即重新在玻璃管内壁环绕放置碳布,将盛有仲钨酸铵的坩埚移至恒温区,重新开通氩气,开始下一轮反应,实现连续生产。
将高温煅烧技术及气相沉积技术结合在一起,以氩气为载气,在低温区域采用碳布收集粉末,可以连续生产多种形态的纳米级三氧化钨颗粒,解决了传统方法制备纳米三氧化钨产量低的问题。工艺操作简便,成本低,具有很大的应用前景。
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