分步水热法制备水合氧化铝包覆氧化钨

钨以其优异的耐高温，高强度硬度等特性在许多领域都是不可替代的关键材料，尤其在国防工、航空航天领域中更有其特殊的地位。和纯钨相比，形成的氧化铝包覆钨及钨合金能极大的增加钨的强度，细化晶粒，减少颗粒粒径，增加材料韧性及抗拉强度等力学性能。

制备氧化铝包覆钨粉的一种重要步骤为需生成水合氧化铝均匀包覆氧化钨粉前驱体。目前制备水合氧化铝包覆氧化钨粉的方法为混合水热法，混合水热法指将原材料同时放入一个水热釜中进行反应，其问题在于不能达 到完全反应，也不能使第二相颗粒均匀附着在基体表面，并且很难形成纳米级别的水合氧化铝包覆氧化钨粉复合材料。

为解决现有技术中混合水热法很难达到完全反应、也很难形成纳米级别的水合氧化铝均匀包覆氧化钨粉复合材料的问题，研究人员改用分步水热法制备水合氧化铝包覆氧化钨粉，其步骤为：

(1)按目标包覆粉末中水合氧化铝的质量分数为0.5%，分别称量30.3g(NH₄₎₆H₂W₁₂O₄₀， 0.75gAl(NO₃)₃·9H₂O，40ml稀HNO₃，0.18gCO(NH₂)₂，蒸馏水40ml。将(NH4)₆H₂W₁₂O₄₀和HNO₃加入水热釜进行水热反应，水热反应的温度180℃，时间10h，反应生成WO3和NH4NO3混合溶液，将混合溶液冷却至室温；

(2)将Al(NO₃)₃、CO(NH₂)₂和蒸馏水放入另外一个水热釜进行，水热反应的温度为180℃，时间为10h，反应生成AlO(OH)和NH4NO3混合溶液，将混合溶液冷却至室温；

(3)将WO₃和NH₄NO₃的混合溶液与AlO(OH)和NH₄NO₃的混合溶液依次倒入纯净烧杯中混合搅拌，搅拌转速为200r/min，时间为2h，然后将混合溶液静置沉淀5h，再用蒸馏水清洗、静置沉淀3次，且每次静置的时间均为5h；

(4)将静置后的溶液抽滤，清洗，清洗溶剂为分别蒸馏水和乙醇，其中蒸馏水清洗抽滤3 次，乙醇清洗抽滤2次，取抽滤后的粉末进行干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为6h，此时水合氧化铝已经均匀地包覆与氧化钨粉表面，粉末大小均匀，分散好，得到的粉末的粒径为纳米级。

分步水热法制备水合氧化铝包覆氧化钨粉末，水合氧化铝和氧化钨通过范德瓦耳斯力结合，因为水合氧化铝为胶体，胶体和同性胶体之间存在斥力故能够将颗粒之间分散，同时，水合氧化铝能均匀地包覆于氧化钨表面，阻碍了氧化钨的沉积，抑制氧化钨晶粒的长大，起到了细化晶粒的作用，故用分步水热法制备的粉末分散性好，晶粒粒径较小为纳米级粉末。

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