电化学沉积法制备铁掺杂三氧化钨光催化剂

1972年Honda和Fujishima应用n-TiO2电极成功的进行太阳能光分解水制氢，使人们认识到光电化学转换太阳能为电能和化学能的应用前景。与此同时，人们将这种光分解水制氢技术应用于解决染料废水等工业废水问题。

在光电极材料领域，研究和使用较多的是纳米尺寸半导体材料，例如：TiO2,CdS,WO₃，ZnO等。其中，研究最多的是TiO₂，但TiO2的禁带宽度为3.2ev，属于宽禁带半导体，它的太阳光可利用部分仅限于紫外区，而紫外光仅占太阳光的2%-3%。CdS禁带宽度为2.45ev，相对较窄，但它的使用势必会造成重金属镉离子的污染。ZnO容易进行光腐蚀，造成光电性能不稳定,不能被广泛应用。三氧化钨(WO₃)是一种重要的光电响应半导体材料，禁带宽度为2.5ev，不容易光腐蚀，具有稳定的光电性能，且相对来讲对环境友好。但WO₃的光吸收波长范围窄，大部分在紫外区，对太阳光利用率低，并且光激发WO3产生的电子和空穴容易复合，影响其光电转换效率和光电催化活性。

为了提高WO₃的光电转换效率和光电催化活性，掺杂是一种重要的手段。在现有的掺杂方法中，有报导用pd、pt、Au、Ag等贵金属对WO3进行掺杂，且取得了一定的效果，但这种掺杂方法成本明显比较高，不利于大规模工业化生产。利用硝酸铁为原料采用浸渍法将铁均匀分散于WO₃薄膜电极上，此种方法简单且成本低廉。由于Fe的掺杂形成了Fe₂O₃，Fe³⁺能够捕获光生电子，从而抑制了光生电子和空穴的复合，达到了提高光电转换效率和光电催化能力的目的。

采用电化学沉积法，制备铁掺杂三氧化钨光催化剂的方法包括如下步骤：

1）无定形氧化钨薄膜的制备：将0.0025~0.0100mol的Na2WO4溶于50mL的蒸馏水，加入0.25~1.00mL质量百分比浓度为30%的H2O2溶液，再加入30mL的异丙醇，搅拌1分钟得到含W2O72-溶液后用2mol/L的高氯酸或硝酸调节含W2O72-溶液PH值为1.10~1.40，加蒸馏水到含W2O72-溶液至体积为100mL，得到澄清的电解液；以ITO导电玻璃为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，置于电解液中进行电沉积，相对于甘汞电极的阴极电位为-0.4~ -0.6V, 沉积时间为60分钟,得到无定形氧化钨薄膜，晾干备用；

2）浸渍法掺杂铁：将步骤1)所得无定形氧化钨薄膜置于0.005mol/L的Fe(NO3)3溶液中浸渍20~40分钟，得到铁掺杂氧化钨薄膜，取出后用蒸馏水冲洗，空气中晾干；

3）煅烧：将步骤2)所得铁掺杂氧化钨薄膜置于马弗炉中，在450°C下高温煅烧3小时，冷却至室温后取出，得到铁掺杂三氧化钨光催化剂。

铁掺杂三氧化钨光催化剂薄膜，实验设备简单、沉积速率快、操作方便，常温常压下进行，能耗低，且重现性高，有望实现大规模工业生产。所得的成品比单纯的三氧化钨其对光的吸收带变宽,且光电性能有显著的提高。

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