废旧氧化钨回收处理

目前国内外现有的回收处理废旧氧化钨制取钨酸铵溶液、仲钨酸铵、偏钨酸铵的工艺方法，都是基于以前所有的三氧化钨和蓝色氧化钨都不溶或微溶于氨水，只溶于烧碱或纯碱的化学性质，工艺上都是预先用烧碱(氢氧化钠)溶液或纯碱(碳酸钠)溶液常压或压煮溶解氧化钨，制成钨酸钠溶液，或是用纯碱(碳酸钠)高温熔融氧化钨，然后经水煮浸出钨，制成钨酸钠溶液。

目前传统回收废钨制取钨酸铵溶液、仲钨酸铵、偏钨酸铵等钨酸盐的工艺存在的瓶颈在于：(1)消耗大量多余的烧碱、纯碱和盐酸；(2)工艺流程和生产时间较长；(3)设备投资较大；(4)生产成本较高，导致产品的市场竟争力较弱。为了克服上述问题，有学者在研究中发现，三氧化钨、蓝色氧化钨等氧化钨容易被高温高压条件下的氨水分解成钨酸铵溶液，并且具有较高的钨溶解度。这是氧化钨的一种新的化学性质。根据氧化钨的这一性质进而找出更有效的废旧氧化钨回收处理方案。其具体实施为：

1、压煮配料比例

(1)废旧氧化钨处理量：本实施例每高压反应釜处理废旧三氧化钨300公斤，蓝色氧化钨150公斤，混合后共计450公斤混合氧化钨。

(2)氨水浓度：将浓氨水用水稀释，制成含氨14％的稀氨水。

(3)废旧氧化钨重量/稀氨水体积为321克/升。

2、氨压煮制取钨酸铵溶液

(1)在搅拌下向容积为2000升的搪瓷高压反应釜中加入稀氨水1310升，混合氧化钨450公斤，缓慢加入工业级双氧水185升，压紧釜盖，在不断搅拌下缓慢加热升温至釜内蒸汽压力在4～6kg/cm2，压煮110分钟，停止加热，冷却至35℃，先后用氨水和水调节游离氨浓度至3.8％，三氧化钨浓度为276克/升。

(2)将冷却至常温的钨酸铵溶液通过不锈钢真空抽滤器抽滤，滤液转入钨酸铵溶液贮槽静置24小时待用。

3、仲钨酸铵的制取

(1)将静置后的钨酸铵溶液从高出静化槽底20cm的出口放出而转入容积为2000升的搪瓷蒸发结晶釜中，加热至沸，保温蒸发浓缩析出大量白色仲钨酸铵结晶，溶液比重降至1.06时停止加热，搅拌冷却至80℃，将溶液连同仲钨酸铵结晶一起放入不锈钢真空抽滤器抽滤，用水洗涤3～4次。

(2)将过滤洗涤好的仲钨酸铵结晶装入带不锈钢装料盆的烘干柜中，装料厚度为3～5cm，于100～130℃烘干。冷却后通过80目筛，再经检验、包装即为成品仲钨酸铵。

4、偏钨酸铵的制取

(1)煅烧仲钨酸铵

将仲钨酸铵装入直径300mm的不锈钢回转炉中，缓慢升温，控制煅烧温度在245～305℃，炉内保温时间70分钟，使仲钨酸铵失去部份氨和结晶水，转化为易溶于水的偏钨酸铵。保温40分取样进行水煮检验，溶液PH值4.5，溶解率为75.8％，保温70分取样水煮试验，溶液PH值3.6，溶解率达到93.6％，停止加热，将煅烧料冷却至室温，出炉待用。

(2)水煮溶解偏钨酸铵

向容积为1000升的搪瓷蒸发结晶釜中加水800升，加热至沸，在搅拌下缓慢加入1500公斤煅烧料，控制温度在85～100℃，保温微沸煮解，补加蒸发的水份，基本保持原有体积。煮解时间为120分钟，分3次取样检验PH值，第一次是煮解60分钟时检验，PH值为4.7，第二次是煮解90分钟时检验，PH值为4.1，第三次是煮解120分钟时检验，PH值为3.4，此时停止加热，趁热过滤，滤渣用热水洗3～4次，滤液即为偏钨酸铵溶液，转入偏钨酸铵溶液静置槽，静置24小时后待用。滤渣为煅烧过度的氧化钨，收集后返回氨水压煮再次回收。

(3)喷雾干燥法制取偏钨酸铵

将1800升过滤静置后的偏钨酸铵溶液转入容积为2000升的搪瓷蒸发结晶釜中，加热至沸并保持沸腾，蒸发浓缩至溶液比重1.4，停止加热，趁热将浓缩液泵入喷雾干燥机喷雾干燥，制得偏钨酸铵晶体，经检验、包装即为成品偏钨酸铵。

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